Способ получения золя карбоната кальция Советский патент 1985 года по МПК C01F11/18 

Изобретение относится к способу nonyijeния золя карбоната кальция в метаноле и может быть использовано для производства ряда щелочных алкилсалицилатных и сульфонатных присадок к смазочным маслам.

Целью изобретения является повышение стабильности золя и снижение продолжительности

ё р 1. В четырехгорлый реактор, снабжеиньТй л ешалкой, обратным холодильником, термометром, моновакууметром, газоподводной рубкой помещают 100 мл метанола окиеи кальция. Реакционную массу перемещивают и термостатируют (при помощи циркуляции воды через рубацжу) реактора) в течение 10 мин нри . Осущенную от влаги концентрированной серной, кислотой двуокись углерода подают через газоподводную трубку в реактор. Подачу COz контролируют по весу откалиброванным манометром и редуцирующим устройством.

Систему продувают двумя объемами СО от воздушного объема над жидкостью реактора. Подачу СО в количестве 0,66 г (15% |От стехиометрически необходимого для обра:зования метилкарбоната) осуществляют со скоростью, при которой в системе поддерживается вакуум 0,1 ата (который измеряется моновакууметром) , при температуре смеси 35 С . Время абсорбции 8 мин. Затем провО водят отдувку избытка СО2 над жидкостью в вакууме водоструйного насоса при перемещивании при давлении 0,8 ата и 35 °С в течение 2 ч. При этом газолодводную трубку заменяют шлифкерном, сообщающимся с вакуумной системой. Дисперсию центрифугируют(3000 об/мин, 30 мин), осадок отделяют. Выход 79,7 г. Данные по стабильности золя приведены в табл. I.

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1. Количество COj 0,96 г (22%). Время абсорбции 10 мин. Выход 80,5 г. Данные по стабильности золя приведены в табл.1

Примеры , 3-5. Аналогичны примеру 2 за исключением количества СО.

Пример 6. Аналогичен примеру 1, . за исключением того, что подачу 4,4 г (100%) COj осуществляют при 35 °С и давлении 0,04 ата. Время абсорбции 40 мин. Затем лро водят отдувку избытка СО в вакууме водоструйного насоса при перемешивании при ,, 0,8 ата в течение 3 ч. Дисперсию центрифугируют (3000 об/мин, 30 мин). Осадок отделяю Выход 79,0 г. Данные по стабильности золя приведены в табл. 2.

Пример 7. Провопят аналогично примеру 6, за исключением того, что подачу

СО осуществляют со скоростью, при которой в системе поддерживается давление 0,08 ата. Время абсорбции 10 мин.

Пример 8. Проводят аналогично примеру 7, за исключением того, что вакуум в системе 0,09 ата.

Пример 9. Аналогичен примеру 8 за исключением того, что давление в системе составляет 0,1 ата.

Пример 10. Проводят аналогично примеру 7. Давление в системе 0,2 ата. Время реакции 15 мин.

Пример 11. Проводят аналогично примеру 8, за исключением того, что отдувку избытка СО проводят в вакууме водоструйного насоса нри перемещивании при 0,3 ата в течение 5 ч. Дисперсию центрифугируют., . осадок отделяют. Выход 80 г. Данные но стабильности золя приведены в табл. 3.

Пример 12. Аналогичен примеру 10, за исключением того, что проводят отдувку избытка СО при 0,3 ата в течение 4 ч. Выход 81 г. Данные по стабильности золя приведены в табл. 3.

Пример 13. Аналогичен примеру 10. Проводят отдувку избытка СО- при 0,5 ата в течение 3 ч. Выход 81 г.

Пример 14. Проводят аналогично г римеру 10. Проводят отдувку избытка COj при 0,8 ата в течение 3 ч. Выход 80,5 г.

Пример 15. Проводят аналогично примеру 10. Проводят отдувку избытка COz при 0,9 ата в течение 3 ч. Выход 79,7 г

Пример 16. Проводят аналогично примеру 1. В реактор помещают 2,8 г окиси кальция, 100 мл метанола, 3 г глицерина. Количество COj 3,52 г (80%). Время абсорбции 30 мин. Избыток СОг удаляют вакуумированием при давлении 0,3-0,8 ата в течение 60 мин. (до превращения в золь). Выход 84 г. Данные по стабильности золя приведены в табл.4.

Пример 17. Проводят аналогично примеру 16. Количество глицерина 5 г. Время абсорбции 5 мин, СО удаляют в течение 30 мин. Выход 86,8 г.

Пример 18. Проводят аналогично примеру 17. Количество глицерина 10 г. Выход 96,8 г.

Пример 19. Проводят аналогично примеру 17. Количество глицерина 15. Выход 99 г.

Пример 20. Проводят аналогично примеру 17. Количество глицерина 18 г. Выход 98,9 г.

Пример 21. Проводят аналогично примеру 19. Количество СО 0,96 г (22%). Время абсорбции 3 мин. Выход 90 г.

Таблица 1

L СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ, включаюишй пропускание двуокиси углерода через суспензию окиси кальция в метаноле, отличают.и и с я тем,-что, с целью повышения стабильности золя и снижения продолжительности процесса, дополнительно осуществляют, вакуу мирование при давлении 0,3-0,8 ата, а двуокись углерода пропускают в количестве 22- 100% от стехиометрически необходимого для образования метилкарбоната кальция при его давлении над суспензией 0,08-0,1 ата. 2. Способ по п. 1,отличаюшийс я тем, что в суспензию окиси кальция BBOziHT 5- 15% глицерина от объема метаiS нола.

от стехиоJ 5

мин

80,5

79,7

хранении,С:

1

1

Давление при абсорбции

COj , ата

Время абсорбции, мин

Выход, г

Стабильность при хранении.

Показатели

,Л

е

0,2

5

80,0

0,5

100

110

15 80 20 81,0.

2

2 2

21

Таблица 2

0,2 18 80

0,1 10 81,2

Таблица 3

Пример Т- 12I 13

I 13I 14Г

0,50,80,9

333

81,080,579,7 Щелочное число, мг КОН/Г продукта Содержание Са(ОН)2 относительное, мрл.% О0 Плотность, г/см 0,790,85

Стабильность при хранении при С:

Таблица 4 38,0 50,9 51,858,1 58,050,0 00Оas53,1 0,88 0,880,88 0,900,89