Способ получения @ -бензоилпиперидина Советский патент 1985 года по МПК C07D295/10 

4 сл

Изобретение относится к области органической химии, конкретнее к способам получения N-бензоилпиперидина, используемого в качестве средства, отпугивающего комаров.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта,

Пример 1. В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и барботером, помещают 200 г (2,35 моль) пиперидина, 189,1 г (1,17 моль) гексаметилдисилазана, нагревают до пропускают 110 г (2,50 моль) двуокиси углерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60°С. После того, как показатель преломления реакционной смеси достигает значения ,4500 что соответствует О-силилуретану, ее охлаждают до комнатной температуры, В куб, который представляет собой технический триметилсилиловый эфир пиперидинкарбаминовой кислоты с т.кип. T2Pcl2 мм рт.ст. и п 1,4500, причем содержание основного продукта в нем не менее 98%, добавляют 330,3 г (2,35 моль хлористого бензоила и нагревают до температуры 60°С, вьщерживая при ней до прекращения выделения триметилхлорсилана. Перегонкой получают 413,6 г (93%) N-бензоилпиперидина с т.кип. /2,5 мм рт.ст. и т.пл. 49,5°С.

Пример 2. В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и барботером, помещают 200 г ( моль) пиперидина, 189,6 г

(1,17 моль) гексаметилдисилизана, нагревают до и пропускают 130 г (2,95 моль) двуокиси углерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превьшала 60 С. После того, как показатель преломления реакционной смеси достигает значения п 1,4505, что соответствует образованию 0-силилуретана, ее охлаждают до комнатной температуры. В куб добавляют 330,3 г, (2,35 моль) хлористого бензоила и нагревают до прекращения вьщеления триметилхлорсилана. Перегонкой получают 423,8 г (95,3%) М-бензош1пиперидина с т.кип. t30°C/2,5 мм рт.ст. и т.пл. 49,5°С.

ПримерЗ. В колбу, снабженну термометром, обратным холодильником, барботером, помещают 200 г (2,35 моль пиперидина, 189,6 г (1,17 моль) гексаметилдисилазана, нагревают до и пропускают 150 г (3,4 моль) двуокиси углерода с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превьшала . После того, как показатель преломления реакционной массы достигнет значения njj 1,4506, что соответствует образованию 0-силилуретана, ее охлаждают до комнатной температуры. В куб добавляют 330,3 г (2,35 моль) хлористого бензоила и нагревают до прекращения выделения триметилхлорсилана. Перегонкой получают 424,2 г (95,4%) N-бензоилпиперидина с т.кип. 130°С/2,5 мм рт.ст. и т.пл. 49,5 С.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БЕНЗОИЛПИПЕРИДИНА путем взаимодействия хлористого бензоила с кремнийорганическим соединением, отличающи йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве кремнийорганического соединения используют триметилсилиловый г.-фир пиперидинкар-. баминовой кислоты. & сл