Способ определения этилового эфира N-бензоил-N-3,4-дихлорфенилаланина Советский патент 1989 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения гербицидов методом тонкослойной хроматографии, и может использоваться в качестве метода контроля за содержанием этилового эфираЫ-бензоил-Ы-З,4-дихлорфенилала нина (карахола) в зерне и объектах окружающей среды, Целью изобретения является повышение точности способа. Способ иллюстрируется следующим образом.. примером. Пример. Навеску зерна (10 г грубого помола заливают 25 мл смеси ацетон:вода (1:1) и помещают на водяную баню с температурой 50-52°С на 2ч, тщательно перемешивая каждые 30 мин, затем вливают в колбу с зерном еще 25 мл смеси ацетон:вода (1:1 По истечении 2 ч зерно отфильтровывают, промывают смесью ацетон:вода (1:1) и отбрасывают. Водноацетоновую вытяжку нагревают до 50-52 С и в него вливают 4 мл горячего раствора метилового спирта, в котором растворено 0,4-0,5 г мочевины для связывания жирных кислот. Раствор помещают на баню с температурой 50-52 С и выдерживают до полного удаления ацетона. После удаления ацетона раствор охлаждают до комнатной температуры, в него вливают 8-10 мл ледяной дистиллированной воды и помещают на 1 ч в холодильник. Далее раствор отфильтровывают в делительную ворон ку, остаток на фильтре промывают 5 мл ледяной дистиллированной воды. К раствору в делительной вороНке прибавляют 20 мл смеси ацетон-хлоро форм (1:3), осторожно встряхивают в течение 5 мин и повторяют экстрак цию. В процессе экстракции образует ся эмульсия, которую сливают в колбу, содержащую 5 мл этилового спирта, тщательно перемешивают и оставляют смесь до полного расслоения на 1,5 ч или центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 15000 об/мин. Органическую фазу объемом порядка 35 мл отделяют, концентрируют до объема 0,1-0,15 мл и количественно переносят на хроматографическую пластину размером 9x12 см, покрытую слоем сорбента, полученным после нанесения на пластину сорбционной массы, представляющей собой смесь 1,4 г силикагеля КСК № 2,0,4 г гипса 4,5 мл воды. Пластину помещают в камеру, насьш(енную в течение 45 мин парами элюента, представляющего собой смесь толуола: уксусной кислоты (9:1) или толуола: этилового эфира (7:3). Высота поднятия фронта элюента 10 см за 15 мин, а затем пластину извлекают из камеры хроматографирования, просушивают на воздухе до исчезновения запаха уксусной кислоты (этилового эфира), облучают 15 мин под УФ-светом, опрыскивают 0,5% раствором азотнокислого серебра в ацетоне и облучают еще раз пластину УФ-светом в течение 5 мин. Этил-2-N-бeнзoил-N-3,4-дихлорфенилаланин проявляется на пластине в виде пятна коричневого цвета (величина R{ 0,5to,02). Процесс настаивания позволяет извлечь до 90-95% этилового эфира Ы-бензоил-Ы-3,4-дихлор-фенилаланина из образца, чувствительность способа 5 мкг карахола в 10 г зерна или 0,5 мг/кг, воспроизводимость 85%. Результаты количественных определений гербицида в зерне представлены в таблице.

31173886

Результаты количественного анализа

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА Н-БЕНЗОШ1 Н- 3,4-даХЛОРФЕНИЛАЛАНИНА путем экстракции его из анализируемой пробы экстрагентом, очистки экстрйкта от примесей с последующим хроматографированием его в тонком слое силикагеля в смеси растворителей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в ка;честБе экстрагента используют смесь ацетона и воды при объемном соотношении 1;1, удаление примесей осуществляют обработкой мочевиной и в качестве смеси растворителей используют смесь толуола и уксусной кислоты при объемном соотношении, равном 9:1, или смесью толуола и этилового эфира при объемном соотношении, равном 7:3. (Л