ристой меди - используют повторно для реакции аллилирования, а верхний слой - продукт аллилировапия - промывают солевым раствором и направляют на вакуум-ректификацию.
Продукт аллилирования а количестве 336 г содержит (по данным ГЖХ) 58,8% гваякола, 4,0% о-звгенола и 11,5% хавибетола.
После вакуум-ректификации получают 191 г (98%-ного) гваякола и 116 г смеси изомеров эвгенола, содержащей 56,5% «-эвгенола, 31,7% хавибетола и 10,9% о-эвгенола.
смеси изомеров эвгенола 82,5%, считая на израсходованный гваякол.
Реакция аллилирования гваякола аллиловым спиртом в присутствии других солей меди осуществляется так же, как и в присутствии однохлористой меди. Количество солей меди берут одинаковым в расчете на -металлическую медь. Обработку реакционной массы проводят аналогично, как и при применении однохлористой меди.
Выход смеси эвгенолов, считая на израсходованный гваякол, составляет: для двухлористой меди 78,5%, сернокислой меди 76,5% и для уксуснокислой меди 75,8%, считая на аллилрвый спИ|рт, - соответственно 62,4, 61 и 60,4%.
Формула изобретения
. Способ получения смеси аллилзамещенных гваякола путем аллилирования гваякола аллиловым спиртом в присутствии кислотного катализатора при нагревании и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения количества сточных вод, в качестве кислотного катализатора ислользуют соль меди - однохлористую или двухлористую, или сернокислую, или уксуснокислую - в растворе соляной кислоты и процесс ведут при 80-90° С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при весовых соотношеН1ИЯХ реагентов-гваякол : аллиловый спирт : хлористая медь:20%-ный раствор соляной кислоты, соответственно равном 3:0,58- 0,65:0,17-0,23:1,4.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. АвторскоесвидетельствоСССР
№ 1827212, М. Кл.2 С 07 С 41/06, 1966 г. (прототип).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭВГЕНОЛА | 1964 |
|
SU166019A1 |
Способ выделения изомеров эвгенола из смеси | 1978 |
|
SU789485A1 |
Способ получения пара эвгенола | 1951 |
|
SU94362A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭВГЕНОЛА | 1972 |
|
SU352872A1 |
СПОСОБ ВЫДЕЛEHH5i /;-ЭВГЕНОЛА ИЗ СМЕСЕЙВСГСОЮЗНАЯмтЕмтииьш'л:^Б^ЛИО:БНА | 1971 |
|
SU305157A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНИЛИНА | 1987 |
|
SU1497994A1 |
Способ получения диаллиловых эфиров фталевых кислот | 1986 |
|
SU1520063A1 |
Способ получения смеси бициклических терпеноциклогексанолов, содержащий 3-терпеноциклогексанол | 1976 |
|
SU644770A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНИСТОГО АЛЛИЛА | 1968 |
|
SU222379A1 |
ВСЕСОЮЗНАЯ ВДТЬ'Н1Ийч1Г\'М"1'сБИБЛИОТЕКА | 1972 |
|
SU335257A1 |
Авторы
Даты
1976-11-25—Публикация
1974-09-17—Подача