Способ получения вяжущего Советский патент 1989 года по МПК C10C3/00 

Изобретение относится к способу получения дорожного вяжущего из продуктов пиролиза твердых топлив и может найти применение в угольной, коксохимической и сланцехимической промышленности.

Целью изобретения является повышение производительности процесса и расширение сырьевой базы.

На чертеже приведена технологическая схема, поясняющая сущность способа.

Измельченную тяжелую смолу высокоскоростного пиролиза (ВСП) размером

частиц менее 0,2 мм в отделении 1 подготовки сырья смешивают с растворителем - фракцией 180 - 300 С высокоскоростного пиролиза (ВСП КЛУ). в массовом соотношении 1-4:5 при 80- ЮО С и непрерывном перемешивании и полученную сырьевую смесь далее насосом 2 высокого давления с объемной скоростью 3-6 подают в аппарат (реактор) -3 непрерывного действия, снабженный механической мешалкой для устранения застойных зон в реакционном объеме, где при 280- BZO C и давлении 2,5-3,5 МПа прово315

дят термическое растворение .noii смолм„ Образующиеся в аппарате 3 продукты реакции охлаждают в холодильнике 4 до 100°С и далее пропускают через дроссель 5, где тазовую часть отделяют от жидкой. Жидкие продукты реакции затем направляют в вакуумную ректификационную колонну 6, где при остаточном давлении 45 торр их дистиллируют с выделением регенерируемого растворителя (направляемого затем вновь в отделение 1 подготовки сырья), бензиновой фракции (т. кип. менее 180 ) и дорожного вяжущего.

Пример 1. 16,7 мае.ч. измельченной тяжелой смолы ВСП с размерами частиц менее 0,2 мм (табл. 1) смещивают с 83,3 мае,ч. ароматического растворителя - обесфеноленной средней фракцией смолы ВСП с т. кип. 180-300°С (табл. 2) при непрерывном перемешивании при 80-100 С. Затем полученную сырьевую смесь подвергают термической обработке с лабораторном аппарате непрерывного действия с объемом реактора 1 дм , снабженном механической мешалкой, при 300 С, давлении 4,0 МПа и объемной скорости подачи сырьевой смеси 4 . Полученные на выходе из реактора продукты реакции охлаждают до 100 С, отделяют газовую фазу от жидкой, и жидкие продукты реакции подвергают дистилляции при остаточном давлении 45 торр с выделением бензиновой фракции с т. кип. 180°С, регенерируемого растворителя (тс, кип. 180-300 С) и дорожного вяжущего (т„ кип. 300 с). Получают 73,7 мае.ч,ароматического растворителя и 24,1 маСоЧ. дорожного битума.

Примеры 2-16о По методике, описанной в примере 1, готовят смеси тяжелой смолы ВСП с обесфеноленной средней фракцией смолы ВСП с различным соотношением компонентов и подвергают их термической обработке при различных условиях.

Условия проведения экспериментов приведены в табл. 3

В примере 12 в качестве ароматического растворителя используют не- обесфеноленную фракцию средней смолы ВСП с т. кип, 180-300 С.

Результаты экспериментов представлены в табл. 4; свойства вяжущего - в табл. 5.

5984

i iipii неценных в табл. 4 данных c.i.f ;:yev, 4:1.1 ныход мальтенов при термическом растворении тяжелой смолы iUJii Л НУгигает наибольших величин при 2,Y -320 C, давлении 2,5-3,5 МПа, обЪ1мных скоростях подачи сырьевой смеси 3-6 и массовых отношениях растворитель : тяжелая смола 4:1,

д в этих условиях значения отношений мальтены/асфальтены в продуктах термического растворения превышают 2, что приводит к значительному улучшению пластических свойств получае5 вьгх продуктов (табл. 5).

Пример 17„ По методике, описанной в гтримере 1 , готовят смесь 16,7 мае.ч. тяжелой (т. кип, 350 С) смолы ВСП (ее характеристика пpи7 eдe0 на Б табл. 6) с 83,3 мае.ч. обесфеноленной фракции смолы ВСП с интервалом То кип. 180-300°С. Характеристики данной фракции приведены в табл. 7 и 8

5 Смесь подвергают термической обработке в примера 1 . Получают 72,8 мае.ч. ароматического растворителя (фракция 180-300 С), 25,1 мае,ч. дорожного битума (фрак0 Ция с т. кип. 300 С) и /;, 1 мае. ч бензиновой фракции (фракция с т. кип . - 1 НО с) .

Характеристики полученнот-о дорожного вяжущего приведены в та)л. 9.

При иепользовании в качеетве растворителя обеефеноленной легкой фракции смолы ВСП, выкипающей до , или обесфеноленной суммарной легко- средней смолы ВСП, выкипающей до

Q 300°С, качество получаемого дорожного вяжущего не удовлетворяет требованиям ГОСТ 22245-76 (табл. 10).

Физико-химические характеристики необесфеноленной и обесфеноленной фракции смолы ВСП с интервалом т„ кип. 80 300°С приведены в табл. 11, они различаются лишь по содержанию фенолов, которые оказывают негативное влияние на получение вяжущего.

0

Таким образом, из приведенных в табл. 11 данных следует, что качество получаемых вяжущих отвечает требованию ГОСТа 22245-76 на дорож- ные битумы марки ВИД 40-60.

В табл. 12 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов

5

5

Таким образом, предлагаемый способ позволяет более чем в 3 раза увеличить производительность процесса, в 1,5 раза снизить относительные потери сырья в виде летучих компонентов, дает возможность осуществлять процесс при более низких температурах и давлениях, чем известный.

Формула изобретения

Способ получения вяжущего путем смешения твердого углеродсодержаще- го материала с растворителем - ароматической фракцией, последующей термической обработкой смеси при 280-320 С, давлении 2,5-3,5 МПа и выделением целевого продукта ваку-

умной дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и расщирения сырьевой базы, в качестве твердого углеродсодержащего материала используют тяжелую смолу высокоскоростного пиролиза бурого угля с температурой кипения выше 350 С, в качестве растворителя - обесфеноленную фракцию 180-300 С смолы высокоскоростного пиролиза бурого угля, термическую обработку проводят в непрерывном режиме с объемной скоростью подачи сырья 3- 6 , при массовом соотношении смола : растворитель, равном 1:4-5, и получаемый при вакуумной дистилляции растворитель рециркулируют на смешение с исходной смолой

Изобретение относится к битуминозным веществам , в частности, к производству вяжущих для дорожного строительства, и может быть использовано в нефте- и углеперерабатывающей промышленности. Цель - повышение производительности процесса и расширение сырьевой базы. Процесс ведут смешением тяжелой смолы высокоскоростного пиролиза бурого угля температурой кипения выше 350°С с растворителем - обесфеноленной фракцией 180-300°С смолы высокоскоростного пиролиза бурого угля, термической обработкой смеси при непрерывной подаче с объемной скоростью 3-6 ч^-1 (массовое соотношение смолы и растворителя - 1:(4-5)), температуре 280-320°С и давлении 2,5-3,5 МПа, выделением вакуумной дистилляцией регенерированного растворителя и целевого продукта с рециркуляцией регенерированного растворителя на смешение со смолой пиролиза. Способ позволяет в 3 раза увеличить производительность процесса и снизить в 1,5 раза относительные потери сырья. 1 ил., 12 табл.

.Таблица 1

,Компонентный состав, Темпе- Элементный состав, м с.1ас 15

ратура-iгГ

размяг- СНЯО S ,Маль- Ас- Неэксчения(по раз-теин фаль- трагипо КиШ,кости)тени руемый

состаток

6980,26 6,01 1,14 12,5910,21 72,27 17,52

Таблица 2 ции, С До 180 I 180-220 220-250 250-270 270-300

д, нас. 3,82А321525,2

I Таблица 3

При- Объем- Темпе-Давле- Массовое

мер ная рату-кие, отношение

ско- ра, °СМПа растворирость,тель:сночла

4 4 4 4 4 3 2 6 4 4 4 4 4 4 10 4

3,0 2,5 3,5 5,0 1,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0

л)

а

S

ч ю fl) н

0,862,7 69,05 5,09 1,4А 0,5 23,91

Характеристики смолы

Плотность, г/см

Температура начала кипения , °С Элементный состав, мас.%:

С

Н

S

0+N (по

разности Содержание, мас.%:

зола

вода

вещества нерастворимыев толуоле

фенолы

Таблица 6

9,9 71,0

19,1

Таблица 7

Фракция смолы ВСП 180-300 С

Обесфено- ленная

0,9714

0,9651

162

166

84,39 9,54 0,96

5,11

Отсутствует 0,А2

Отсутствует 0,23

Отсутствует 0,78

Фракция, С До 180 180-220 220-250 250-270 270-300 Выход, мас.% 5,65 32,90 30,40 10,60 20,45

Таблица 9

41

52

-14,5 66,5 66,3 26,4 7,3

Глубина проникновения иглы (d 0,1 мм) при 25 С, мм Температура размягчения по КиШ, с

Таблица 10

1 1

28

42

63

59

52,5

Условия про