Способ подготовки твердых проб для масс-спектрометрического анализа и устройство для его осуществления Советский патент 1985 года по МПК G01N1/44 

Изобретение относится к области инструментальной аналитической химии точнее к подготовке пробы для последующего анализа, в частности к спосЬбам и устройствам для подготовки пробы твердых геологических образцов для анализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов.

Целью изобретения является повышение достоверности анализа.

На чертеже представлена схема устройства, осуществляющего способ.

Устройство содержит пробоотбирающую подложку 1, заостренный электрод 2, подведенный к образцу 3 через ось симметрии кольцевого электрода 4 образец 3 установлен на держателе 5, электрически соединенным с кольцевым электродом 4, заостренный электрод 2 соединен с вакуумным сильфоном 6 для механического перемещения его внутри вакуумированной камеры 7, имеющей вводы 9 для подведения высоковольтного напряжения к электродам 2 и 4. Перемещение электрода 2 внутри камеры 7 осуществляете с помощью штанги 9, соединенной с электродом 2 через изолятор 10..

Устройство работает следующим образом..

Образец 3 помещают между электрически соединенными кольцевыми электродом i и держателем 5, таким образом, чтобы образец 3 касался кольцевого электрода 4. Внутренний диаметр кольцевого электрода 4 составляет 10 мм. К образцу 3 по оси симметрии кольцевого электрода 4 подводят заостренный электрод 2, у которого часть, обращенная к образцу, имеет длину 10 мм. Над образцом 3 на расстоянии 15 мм располагается подложка 1, причем ось симметрии кольцевого электрода 4 проходит через край подложки 1. Подложка 1 является пробоотбирающей, Все узлы устройства располагаются в вакуумированной камере 7, причем через вакуумный сильфон 6 обеспечивается возможность сближать электрод 2 с образцом 3 посредством штанги 9, соединенной с электродом 2 через изолятор 10. Посл откачки объема вакуумированной камеры 7 до давления 10 мм рт.ст. к кольцевому электроду 4 и заостренном электроду 2 через вводы 8 подводится импульсное высоковольтное высокочастотное напряжение U / 8 кВ, частотой 1 МГц и частотой повторения импульсов F 30-300 Гц. Затем электрод 2 п одводят к образцу до возникновения искрового разряда, что контролируется визуально или на экране осциллографа, при этом образец распыляется и проба переносится на подложку 1, расположенную над образцом.3. Толщина пленки на подложке 1 увеличивается по мере искрения,

Способ подготовки пробы путем перепыления образца в искровом разряде и устройство для его осуществления имеют следующие преимущества по сравнению с известными способом и устройством: обеспечивают подготовку пробы для непроводящих образцов, осуществляют перенос вещества на подложку в вакууме, что обеспечивает идентичность химического состава пробы и образца, позволяют использовать в качестве пробоо.тбирающей подложку любой формы.

1. Способ подготовки твердых проб для масс-спектрометрического анализа, включающий воздействие на образец электрическим разрядом, отличающийся тем, что, с целью повьяления достоверности анализа, образец помещают в вакуум и воздействуют на него высоковольтным искровым разрядом, а пары вещества конденсируют на подложку. 2. Устройство подготовки твердых проб для масс-спектрометрического анализа, включающее держатель образца, подвижный и неподвижный электроды, отличающееся тем, что оно снабжено вакуумированной л камерой, неподвижный электрод выпол(Л нен в виде кольца, а подвижный установлен перпендикулярно плоскости кольца по его оси, при этом подвижный электрод и образец установлены с зазором. со