1,5-Ди-(п-толил)-3-(3Ъ-метил-3Ъ-этил-3Ъ,4Ъ-дигидроизохинолил-1Ъ)формазан в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях Советский патент 1988 года по МПК C07D217/22 G01N1/32 

4 4 42ь

САд

СО о:

N

10

76,56i Н 6,91; 1610-1630 (vC N),

Вычислено, %: С

16,53.

ИК-спектр,

1510-1530 (VC N ), 1325-1350 (VN КЪ, 1250-1270 (VC N).

ПМР-спектр, М.Д.: 0,75 (Т, ЗН, СНз.5г«д), 1,42 (С, ЗН, СНз-Сз), 1,68. (К, 2Н, СНг.ргыл );.2,08(С, 6Н, CHj.. 3,09 (С, 2Н, ,); 7,60 (М, 12Н, Н-арил).

Предлагаемое соединение представляет собой кристаллы красного цвета, хорошо растворимые в разбавленных кислотах, ограниченно растворимые в спиртах.

Травление металлов с целью изолирования сульфидньк и карбидных вклю- воляющего увеличить полноту извлече- 25 чений ведут хим ическим или электрохи15

который может найти применение как

компонент реактива для химического и электрохимического изолирования суль- фидньЕх и карбидных включений в углеродистых сталях и чугунах с целью 20 последующего изучения фазового состава включений.

Цель изобретения - нового производного формазанов, позCI..

N

76,56i Н 6,91; 1610-1630 (vC N),

Вычислено, %: С

16,53.

ИК-спектр,

1510-1530 (VC N ), 1325-1350 (VN КЪ, 1250-1270 (VC N).

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям в частности, к 1,5-ди-(п-толил)-3-(3 -метил-3 - -этил-3,4 -дигидроизохинолш1- 1 ) Фор- мазану в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изолирования сульфидных и карбидных включений в углеродистых сталях. Цель - получение нового производного формазанов, позволяющих увеличить полноту извлечения включений и сократить время химического и электрохимического изолирования включений. Получение целевого соед1шения ведут по схеме СН.,С NC(CH ()- 3-CfeH4-N NCl-n-CHj-qH .-NH -N С - С N-CCCH CC Hj) -CHj- | . Выход 92%,/Л т.пл. 175-176°С, время изолирования по сравнению с известным в 1,5 разаWn меньше. 2 табл.-ч

ния включений и сократить время химического и электрохимического изолирования включений в углеродистЬк сталях по сравнению с применяемыми для этих целей реактивами.

Пример 1. К раствору 1,87 г (0,01 моль) ),3-димeтил-3-этшI-3,4- -дигщ poизoxинoлинa в 50 мл спирта прибавляют водньй раствор п-толил- диазоний хлорида, приготовленного из 2,7 г (0,025 моль) п-толуццина и 1,73 г (0,025 моль) нитрита натрия в 6,2, мл концентрированной соляной кислоты и 7,5 мл горячей воды, поддерживая температуру 5-7 С. Полученный раствор разбавляют 200мл насыщенного водного раствора ацетата натрия и оставляют на 2-2,5 ч. Вьще- Лившийся маслянистый продукт отделяют, растворяют в спирте и к раствору прибавляют спиртовью раствор 1 г (0,01 моль) хлорной кислоты. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и кристаллизуют из метанола. Получают 4,82 г (92%) перхлората 1,5-ди- -(п-толил)-З-(З -метил-3 -этил 3 ,4 -дигидроизохинолил-1) формазана, т.пл 192-193°С.

Для получения свободного основания формазана раствор соли обрабаты- вают 25%-ным раствором водного аммиака и экстрагируют хлороформом, получают свободное основание 1,5-ди-(п- -толил)3-(3 -метил-З -этил-З ,4 -ди

мическим анодным способами.

Пример 2.В раствор 4,9 г серной кислоты в 9,51 г воды добавляют навеску соединения общей формулы, растворяют и в травильный раствор помещают образец из стали 20 ( 1,2 мм). Поверхность образца предварительно обрабатьгеают механически, обезжиривают этиловым спиртом, высушиваю и взвешивают с точностью до 0,0001 г. После окончания растворения пробы металла осадок переносят на фильтр, промьшают дистиллированной водой, споласкивают этиловым спиртом и анализируют вьщеленные фазы.

Результаты испытаний представлены в табл. I.

Скорость растворения металла (К), стимулирующее действие (Zc) и стиму- лирующий эффект ( ур) рассчитьшают по формулам

К (q , - 4)/S-t, -Zc KK ,- Ке)/К,

Тс К УК,

100%,

Z

площадь образца, мм время испытаний, ч;

масса образца до и после испытаний , г;

скорости растворения в стимулированной и чистой кислотах.

Время испытаний 24 ч, S 0,0054 м

Образец стали 20 содержит,%: С 0,19; ,Si 0,24, Мп 0,56; S 0,034, Р 0,036; Сг 0,12} Ni 0,11, осталь- ное железо.

Пример 3. Электрохимическое изолирование сульфвдных и карбидных включений проводят в стеклянном сосуде вместимостью 500 см с разделении- ми стеклянным фильтром анодным и катодным пространствами при плотности тока 1 ,5 1 О А-м . Анод - образец, катод - платиновая сетка. Образцы для травления ( мм) изготовлены из стали У 9А состава, %: 0,89 С; 0,26 Sii 0,27 Мп} 0.,ОП S,- 0,012 Р, 0,07 Сг, 0,10 Ni, остальное железо.

Подготовка образцов к испытаниям проводилась аналогично примеру 2.

Результаты сравнительных испытаний ;; электрохимического анодного травления в качестве компонента реактива для для изолирования второй фазы известного химического и электрохимического изо- состава с предлагаемой добавкой приве-25 лирования сульфидных и карбвдных вклю- дены в табл. 2.чений в углеродистых сталях.

Примечание: Известный реактив - соляная, кислота 1:1 с водой.

Таким образом, эффективность предлагаемого I,5-ди-(п-толил)-3-(3 -ме- тил-З -этнл-3 ,4 -дигидроизохинолил-1 0 формазаиа заключается в выраженном ускорении растворения матрицы rf-железа ингибирования растворения вьщеляемых включений и простоте приготовления травильного раствора.

Формула изобретения

I,5-Ди-(п-толил)-3-(3 -метил-3 - -этил-З ,4 -дигвдроизохинолил-1 ) фор- мазан формулы

СНз

.

в качестве компонента реактива для химического и электрохимического изо- лирования сульфидных и карбвдных вклю- чений в углеродистых сталях.

Таблица I

Примечание. Известньй состав мае.%:i хлористый натрий 1-2,

кислый винно-кисльА натрий 0,5-1; двухосновная карбоновая или одноосновная оксикислота 2-3 , вода остальное.

Таблица