Способ радиоизотопного определения серы в форме сульфата Советский патент 1985 года по МПК G01N23/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к радиоизотопным способам определения ультрамалых количеств сульфата, и моясет быть использовано для анализа веществ в радиохимии, сталелитейной промьшшенности, микробиологии. Целью изобретения является повышение Чувствительности определения. Ill р и м е р 1. В ряд пробирок вно сят известные количества сульфата в виде растворд (M)2SO. Анализируемый образецтакже помещают в пробирку В каждую пробирку добавляютпо 0,1мл раствора Н|б0 без носителя (10 мкКи/мл и по и,2 мл взве ЙГкрнсталлов ВаЗбц. в воде (0,01 г/мл, кристаллы получены при пересьщении 250) , у перемешивают и инкубирзтот при комнатной температуре в течение 20 мин Затем пробирки центрифугируют в течение 3-5 мин при 1000 - 2000 g. Из супернатантов отбирают равные аликвоты и определяют их активность (Ai). Полученные результаты оформляют Б виде зависимости Ai от количества сульфата в образцах. По графи ку определяют содержание сульфата в анализируемом образце. Было найдено в анализируемом об15азце 3,410 моль сульфата. Воепроизводимость способа оценивалась путем расчета величины относительного среднего квадратичного отклонения для доверительной вероятности 0,95 при пятикратном определении содержания фосфата в одном и том же образце 9та величина составила 22,0% (табл.1 . П р и м е р 2. Определение проводят согласно примеру 1, только инкубируют в течение 25 мин. П р и м е р 3. Определение проводят согласно примеру 1, только инкубируют в течение 30 мин. П р и м е р 4. Определение проводят согласно примеру 1, только инкубируют в течение 35 мин. Пример 5. Определение проводят согласно примеру 1, только инкубируют в течение 40 мин. П р и м е р 6. Определение проводят согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSO, полученные при пересыщении 100. Пример. Определение проводят согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSO, полученные при пересьщении 200. Примере. Определение проводят согласно примеру 3, только используют кристаллы BaS04, полученные при пересьш1;ении 300. П р и м е р 9. Определение проводят согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSO., полученные при пересьш;енли 400. Результаты определения содержания сульфата и оценки воспроизводимости способа приведены в таблице. Таким образом, предлагаемый способ работоспособен при использовании кристаллов BaSo|, полученных при пересыщении 200 - 300 и инкубировании в течение 25 - 35 мин, при этом воспроизводимость составляет 5 - 10%. Кроме того, его использование позволяет сниз11ть предел обнаружения серы до 34 0-8 г (Ю -моль).

Продолжение таблицы

СПОСОБ РАЦИОИЗОТОПНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ В ФОРМЕ СУЛЬФАТА субстехиометрическим изотопным разбавлением, включающий внесение серы 35 в жидкий образец, добавление суб стехиометрического количества соли бария, инкубирование и определение активности осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности способа, в качестве соли бария используют пластинчатые кристаллы сульфата бария, полученные массовой кристаллизацией из. раствора при .пересыщении, равном 200 - 300, иiинкубирование ведут в течение мин. С ю со сд О)

200

30

30 300 400

30

6,1

18,3