Способ хлорирования алкилхлорсиланов хлором Советский патент 1959 года по МПК C07F7/12 

Недостатками известных способов хлорирования алкилхл-орсиланов хлором являются длительность реакций и проведение их при повышенных температурах.

Описываемый способ по сравнению с известным значительно ускоряет процесс хлорирования, не требует повышенных температур и повышает выход продукта.

Особенность (Способа состоит в том, что процесс ведут при облучении реакционной зоны у-лучами.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1- Хлорирование триметилхлорсилана.

В стеклянную ампулу помещают 63 г триметилхлорсилана и 21 г жидкого хлора. Ампулу подвергают облучению у-лучами от источника с радиоактивным кобальтом интенсивностью в 1400 г экв. радия. При этих условиях реакционная смесь получает дозу в 120 рентген/сек, и процесс хлорирования заканчивается через 30 мин. при комнатной температуре.

Полученный продукт подвергают разгонке на колонке с числом ЭТТ, равным 18. Получают следующие фракции в г.

1-я фракция с т- кип. 56,5 - 58°- 36

2-я 59-113°- 3

3-я -115°-30

Остаток, кипящий при температуре выше 115°, составляет 3 г- Третья фракция представляет собой хлорметилдиметилхлорсилан с выходом 930/0, считая на использованный хлор.

Пример 2. Хлорирование этилхлорсилана.

В металлическую ампулу из нержавеющей стали помещают 18,6 г этилхлорсилана и 2,85 г жидкого хлора. Ампулу подвергают облучению у-лучами с общей дозой 65 рентген/сек. Реакция заканчивается через 5 мин. при комнатной температуре.

№ 118500

Полученный продукт подвергают разгонке на колонке с числом ЭТТ, равным 20. Получают следующие фракции в г.

1-я фракция с Т. кип. 97-101°- 11,5 (непрореагировавший

2-я 102-137°- 0,5

3-я 138-152°- 6,5

Остаток, кипящий выще 152°, составляет 3 г. Третья фракция представляет собой смесь а- и Р-хлорэтилтрихлорсиланов с выходом , считая на использованный хлор.

Предмет изобретения

Способ хлорирования алкилхлорсиланов хлором, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода, скорости реакции и снижения температуры, процесс ведут при облучении реакционной зоны улучами.

этилтрихлорсилан)