Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты Советский патент 1959 года по МПК C07C309/40 C07C309/42 C07C303/22 C07C309/04 C07C201/00 

Известны способы получения нитрозо-фенол-сульфокислоты.

Отличительная особенность описываемого способа получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты состоит в том, что на однометаллическую щелочную или щелочноземельную соль фенол-4-сульфокислоты в водном растворе действуют нитритом натрия и полученную 2-нитрозофенол-4-сульфокислоту выделяют в виде трудно растворимой двуметаллической соли щелочноземельного металла.

Пример. Смешивают 2,32 г дигидрата натриевой соли фенол-4сульфокислоты, 7 г азотистокислого натрия и 20 мл дистиллированной воды. Смесь нагревают до температуры кипения. При этой температуре смесь выдерживают в течение минуты. Реакционная масса приобретает цвет крепкой йодн-о-спиртовой настойки. В случае проведения реакции при более низких температурах продолжительность взаимодействия компонентов удлиняется. Полученный в результате реакции раствор смешивают с холодны.м раствором 2,5 г дигидрата хлористого бария в 25 мл дистиллированной воды. Из полученного раствора выпадает коричневато-желтый кристаллический осадок бариевой соли 2-нитрозо фенол-4-сульфокислоты. Через 24 часа осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 5 мл дистиллированной воды. После сушки до постоянного веса на воздухе осадок весит около 0,40 г. Для очистки от примеси сернокислого бария полученный осадок кипятят до растворения с 100 мл дистиллированной воды, затем горячий оранжево-желтый раствор отфильтровывают от сернокислого бария. При охлаждении из фильтрата выделяется чистая бариевая соль 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты в виде тонких цризм или призматических игл, цвет которых может быть различным (от коричневого до черного) в зависимости от величины выпадающих кристаллов.

Как первоначально полученный реакционный раствор, так и водный раствор, указанной чистой соли в присутствии капли IVo-Horo раствора CuSO окрашивается в. вишнево-красный, а в присутствии капли I /o-Horo раствора FeSO4 - в зеленый цвет.

№ 118511- 2 Применяя, вместо хлористого бария, хлористый кальций, азотнокислый стронций и подобные, можно получить вместо бариевой кальциевую, стронциевую и другие соли 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты. Общий характер течения реакции не меняется и в том случае, если, вместо исходных натриевых солей фенол-4-сульфокислоты и азотистой кислоты, применить соли других щелочноземельных металлов тех же кислот, растворимые в воде

Предмет изобретения

Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты, отличающийся тем, что на однометаллическую щелочную или щелочноземельную соль фенол-4-сульфокислоты в водном растворе действуют нитритом натрия и полученную 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоту выделяют в виде, трудно растворимой двуметаллической соли щелочноземельного металла.