СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ВИНИЛАРИЛ- Советский патент 1970 года по МПК C07C143/16 

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих .вийиларилсульфокислот.

Соединения, иолученные по этому способу, .могут найти применение в качестве исходных соедииений для получения материалов, обладающих протонной проводимостью, пригодных для работы в условиях агрессивной среды при повышенных температурах.

Способ состоит в том, что соль или эфир фторзиниларилсульфокислоты обрабатывают минеральной кислотой, водой или спиртом, соответствен«о, пр-и 20-90°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. 2 г (0,08 моль) натриевой соли п-а, р,р-трифторвинилбензолсульфокислоты растворяют при комнатной температуре в 16 мл воды. В полученный раствор пропускают газообразный хлористый водород. По .мере насыщения смеси хлористым водородом наблюдается вьшадапие кристаллов хлористого натрия (.применяют наружное охлаждение). Выпавший осадок отделяют, промывают охлажденным спиртом, высушивают. Получают 0,35 г осадка, что составляет 90% от теоретического количества хлористого натрия. Из маточника воду удаляют в вакууме при температуре не выше 50°С. В остатке-кристаллическое вещество слегка сероватого цвета. Соли натрия или другие неорганическпе примеси в нем отсутствуют. Эквивалент найденный 238, вычисленный 237.

п-а, р, р-трифто1)винилбензолсульфокислота идентифицируется в виде S-бензилтиурониевой соли, которая имеет т. пл. .

Найдено, %: С 46,96; 46,66; Н 3.42; 3,30; Р 13,82, 13,66.

CieHisFsSaNoOs.

Вычислено, %: С 47,52; Н 3J2; Р 14,10.

Пример 2. К ,6 г триметилсилилового эфира 71-перфгорЕинилбензо,1сульфокислоты пр-ибазляют 22.5 мл воды. Реакционной смеси дают постоять 25 мин, и далее жидкую фракцию отгоняют в вакууме при температуре не выше 50С. В остатке-твердое вещество, которое представляет п-перфторвинилбензолсульфокислоту.

Пример 3. К раствору 3,86 г (0,01 мо.гь) бариевой СОЛ и-а. р-дифтор-р-хлорвинилбс золсульфокислоты в воде прибавляют разбавленную серную кислоту. Выпавш; Й осадок сернокислого бария отделяют. Из маточника после удаления части воды выпадает кристаллическое вещество, которое представляет п-а, рдифтор - Р - хлорвинилбензолсульфокислоту. Эквивалент найденный 253, вычисленный 254,5. 3 Найдено, %: F 15,22; 15,34; S 12,80; 12,85. CgHsFsCISOa. Вычислено %: F 14,93: S 12,57. налогичнг inpoTeKae - реакция с другими эл :лгептоо:)га лгчес.х1:м;. производными олоза и ртути. Однако гндролиз или алкоголиз протекает в более жестких условиях (при нагревапии) с образованием соответствуюпщх солей. 4 Предмет изобретения Способ получения фторсодержашнх виниларилеульфокислот, отличаюишйся тем. что соль или эфир фторвип;;ларплсульфокислоты обрабатывают иинеральиой кислотой, водой или спиртом, соответственно, -при 20-90°С с последуклинм выделением целевого продукта ;13вестиь мп приемами.