Способ получения диазосоединений сульфофенолов или их производных Советский патент 1924 года по МПК C07C309/42 C07C309/49 C07D291/08 C07D291/02 

ОН

ОН

/ -SOgH 2NO-f Н.,О/ -SOgH

I I

/ NO

ОН

ОН

- SO,

или О

N N(OH)

N N

Так как до сих пор, в вмде промежуточных степеней, не удалось изолировать нитрозосоединения, то не исключена возлюжность и другого механизма реакции.

Пример 1. 1 весовая часть офенолсульфокислого натра и 3.2 части азотистокислого натрия растворяются в 15 частях воды, охлаждаются до 0° и постепенно, при низкой температуре, подкисляются 16 частями 25-30% серной кислоты. Полученная смесь оставляется стоять в течение 1-2 часов в охлаждающей смеси. Выпадающая в хороших прозрачных таблетках 4-диазофенол-2-сульфо-кислота отсасывается,, промывается водой и в сыром виде перерастворяется в крепкой азотной кислоте. Азотнокислый раствор выливается в воду, при чем, диазосоединение выпадает в бесцветных, хорошо образованных кристаллах. Последние отсасываются, промываются водой и сушатся в эксикаторе или при комнатной температуре. Выход 1,7 -1,8 частей,, т.-е. около 75-85% теории.

П р и м ер 2. 5,2 части магниевой соли парафенолсульфокислоты осаждается 1,26 частями щавелевой кислоты и соответствующим количеством едкого натра. Выпадающий оксалат лшгния отфильтровывается и немного промывается водой. В фильтрате вместе с промывными водами растворяются 6,4 части нитрита, и полученный раствор смеси при температуре около 20° подкисляется соляной кислотой. Получающаяся при этом 2-диазофенол4-сульфокислота много легче расстворима, чем изомерное соединение примера 1, и из раствора не выпадает. Для определения выхода полученные диазопроизводные соединяются обычным образОМ с бетанафтолом. Выход достигает 50 - 60% теории, считая на магниевую соль парафенол-сульфокислоты.

ПРЕДМЕТ ПАТЕНТА.

Способ получения диазосоединений сульфофенолов или их производных, отличающийся тем, что водные растворы фенолсульфокислых солей обраба,тывают в присутствии нитритов минеральными кислотами.