Способ получения эфиров никотиновой кислоты Советский патент 1959 года по МПК C07D213/80 

Известные методы этерификации никотиновой кислоты этиловым спиртом в присутствии серной кислоты проходят с низким выходом, так как реакция не идет до конца.

Предлагаемый способ повышает выход никотиновой кислоты путем этерификации этиловым, Н-пропиловым или другими спиртами в присутствии серной кислоты с бензолом, толуолом или другими углеводородными азеотропообразователями с непрерывным удалением воды из реакционной массы, все время смещая реакцию в требуемом направлении, что дает выход никотиновой кислоты, близкий к количественному.

Пример. К 50 г никотиновой кислоты в смеси 250 мл этилового спирта (96%) и 250 мл бензола при перемешивании и охлаждении постепенно прибавляют 60 г концентрированной серной кислоты (d 1,83). Затем реакционную массу нагревают до кипения и ректифицируют на колонке эффективностью 15-20 т.т., непрерывно отделяя воду и поддерживая флегмовое число равным 10-15. После того как прекратилось выделение воды избыток бензола и спирта удаляют ректификацией, поддерживая флегмовое число также равным 10-15 (с целью удаления последних следов воды). Остаток бензола и спирта удаляют отгонкой в вакууме. Реакционную массу охлаждают, разбавляют водой (100- 150 мл) и подщелачивают насыщенным раствором соды до рН 9-10. Вьвделивщийся верхний слой эфира отделяют, а нижний, водно-щелочной, несколько раз экстрагируют дихлорэтаном, бензолом или другим аналогичным растворителем. Полученные экстракты объединяют с основной массой эфира и высущивают сзльфатом натрия. Остаток после отгонки растворителя разгоняют в вакууме.

Этиловый эфир никотиновой кислоты перегоняют при 108-110°/3 мм. Выход практически количественный.

Смесь бензола и спирта, не вступившего в реакцию, вновь может - оыть использована для этерификации.

№ 118584- 2 -

Предмет изобретения

Способ получения эфиров никотиновой кислоты, отличающийс я тем, что, с пелью повышения выхода продукта, никотиновую кислоту в присутствии избытка серной кислоты, спирта и бензола (толуола,, ксилола) подвергают азеотропной этерификации, непрерывно отделяя выделяющуюся воду и возвращая смесь спирт-углеводород в куб.