Способ получения никотиновой кислоты Советский патент 1957 года по МПК C07D213/80 

Предметом изобретения яв яется способ получения никотиновой кислоты путе.1 окисления никотина азотной кислотой.

Осуществление известных способов окисления никотина азотной кислотой в промышленных масштабах затруднено тем, что окисление проводится в больишх объемах, реакция протекает бурно, с сильным вснениванием и выделением больших количеств окислов азота.

Применение иред.тагаемого способа позво;1яет устранить указанные недостатки и вмеете с тем снизить расход азотной кислоты и повысить выход никотиновой кислоты.

Способ осуш,ествляется следуюш:им образом.

Лзотиую кис.юту 56% -ной кониентрации в ко.тичестве 75 мл нагревают до кииения и ири появлении первых капель погона (ПО-115°) к ней начинают медленно приливать раствор 30 г никотина в 325 .«л той же кислоты со скоростью, равной скорости отгонки реакционной соды вместе с ргекоторым количеством азотной кислоты. По прибавлении всей кислоты нагревание продолжают, упаривая реакционную массу до объема 35-40 мл. На окис.ление 30 г никотина расходуется 170-180 г 100%-ной азотной кислоты (по разности между взятой в реакцию и отогнанной азотной кислотой). При иоследуюпдем ох.таждении реакционной маееы медленно выкристаллизовывают нитрат никотиновой кислоты. Его отфильтровывают, тщательно отжи raют на фильтре и затем растворяют в 40 мл горячей воды. Выде.чение никотиновой кислоты проводят ири температуре 70-90 путем прибавления небольшими порциями кальцинированной соды до рП 3.1 - 3,7 (расход соды око.чо 11 г. Затем реакцио1П1ую массу npi перемешивании охлаждают до 10-15° и дают постоять при этой температуре в течение 1-2 часов. Выпавший осадок никотиновой кислоты отфи;1ьтровывают, промывают дважды по 10 мл воды и затем перекристаллизовывают из десятикратного количества воды (с учетом в.чаги в пасте), применяя в качестве отсветляющего средства активированный уголь. Перекристаллизованную никотиновую кислоту отфильтровдэшают, промывают водой (дважды по 10 мл}, хорошо отжимают и сушат при 90-100°.

Пред Л1 е т и з о б р е т е и и я

Способ получения никотиновой кислоты путем окисления никотина азотной кислотой, о т л и ч а ю ш. и йс я тем, что, в целях устранения бурного течения реакции и достижения высокого выхода никотиновой кислоты, окисление осуществляют путем прибавления раствора никотина в азотной кислоте к азотной кислоте той же концентрации, нагретой до кипения, при непрерывной отгонке образовавшейся воды вместе с некоторым количеством азотной кислоты, при температуре ПО-135°; остающийся в реакторе нитрат никотиновой кислоты подвергают кристаллизации из реакционной массы и выделяют никотиновую кислоту известными приемами.