Способ регенерации отработанного раствора Советский патент 1985 года по МПК C23C18/28 

Изобретение относится к химической металлизации диэлектриков, в частности к регенерации обработанны совмещенных сенсактивирующих растворов на основе солей олова я палладия, и может быть использовано в р адиотехнической, электронной и электротехнической промышленности, например, при изготовлении печатных плат.

Цель изобретения - полное восстановление активирукщих свойстй отработанного совмещенного сенсактивирующего раствора, содержащего соли олова и палладия.

Отработанный раствор активирования , содержащий выпавший в виде . шлама палладий, обрабатывают перекисью водорода при нагревании до полного растворения осадка, при этом ионы двухвалентного олова переходят в четырехвалентное состояние , охлаждают раствор и проводят электролиз с неподвижными электродами при плотности тока 0,5-2,5 А/дм

В качестве анода используют графит или платину (платинированный титан), в качестве катода применяют титан, загрузку электродов в раство производят под током. Электролиз в-едут до полного восстановления олова. Полноту восстановления контролируют по данным химического анализа. После завершения электролиза раствор корректируют солью четырехвалентного олова до необходимой концентрации и затем, в случае необходимости , корректируют содержание палладия путем добавления необходимого количества концентрата, содержащего хлористьш палладий, используемого для приготовления свежего раствора, и содержание соляной кислоты.

В связи с тем, что скорость процесса

2

+ 2е

Sn

100 раз выше скоприблизительно в рости процесса

PdCi:

Pd + 4С1

+ 2е

.за счет диффузионных ограничений на катоде практически не происходит вьшеление палладия, а в основном протекает при реакции

4 + t

Sn

(1)

+ 2e

Sn

о + 2ё

(2)

Sn 2Н

- Sn (3) 2e 2+

Выход no току no ионам Sn , т.е. для реакции (1), составляет 85-90%. .

Пример 1.1л отработанраствора, содержащего, г/л:

НОГО

Sn

24,5, соляная кислота 180, хлористый палладий 0,1, обрабатыва.ют по каплям перекисью водорода при нагревании до и перемеши(Вании до растворения шлама металли ческого палладия. После растворения содержание хлористого палладия в растворе составляет 0,8 г/л. Далее проводят электролиз с угольным анодом площадью 2 дм и титановым катодом площадью 2 дм при токе электролиза 2А в течение 6 ч. После электролиза концентрация ионов двухвалентного олова составляет 24,0 г/л или в пересчете на олово двуххлористое двухводное 45,6 г/л. Выход по току процесса восстановления рассчитьгеают по формуле

.00%,

:i-i-3.36oo

2 +

CK концентрация ионов Sn

где после электролиза, г/л; концентрация ионов Sn

Скдо электролиза, г/л

а сила тока в ячейке, Aj i - время электролиза, ч) 5. - электрохимический эквивалент олова, равньй 59,34 г/л; 0 р - число Фарадея, равное

96300 Кл/гэкв, V - объем раствора, л. Выход по току составляет 90,3%. Полученный раствор имеет внешний S вид, характерный для свежеприготовленного раствора активирования, и обладает активирующей способностью, позволяющей при времени активирования 2 мин получать на одинаковых 0 образцах осадки с толщиной, аналогичной толщине осадков, полученных после активирования в свежеприготовленном растворе активирования.

Пример 2.1л отработанного раствора, содержащего, г/л: 26,0, соляная кислота 173, хлористый палладий 0,24 обрабатывают аналогично примеру 1 и проводят электролиз с угольным анодом и титановым катодом площадью по 2 дмг при токе электролиза 5А в течение 2,5 ч. После электролиза концентрация ионов двухвалентного олова составляет 23,0 г/л или в пересчете на олово двуххлористое двухводное 43,7 г/л. Полученный после корректировки раствор имеет внешний вид и активирующую способность, аналогичные свежеприготовленному. Выход по току составляет 83%.

Пример 3.1л раствора сое тава, аналогичного примеру 1, после обработки перекисью подвергают электролизу в ячейке, аналогичной примерам 1 и 2, при токе 1А. После электролиза в течение 12ч концентрация двухвалентного олова составляет 23,0 г/л или в перерасчете на олово двуххлористое безводное 43,7 г/л. Выход по току составляет 86%. Раствор после корректировки имеет свойства, аналогичные свежеприготовленному.

1866964

Пример 4. 1л раствора состава, аналогично примеру 1, после обработки перекисью подвергают электролизу в ячейке, аналогичной 5 примерам 1-3, при токе 6А в течение 2 ч.

После электролиза раствор имеет внешний вид, аналогичный отработанному раствору, и не имеет активирующей способности, концентрация двухвалентного олова и выход по току не определяются вследствие отсутствия положительного эффекта, показанного в примерах 1-3. Электролиз отработанного раствора при плотности тока менее 0,5 А/дм не рационален вследствие низкой скорости процесса.

20 Предлагаемый способ позволит сократить потребление двуххлористого палладия и двуххлористого олова для процесса активации за счет увеличения срока службы раствора активирования с 3 мес. до 6 мес.

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО РАСТВОРА, преимущественно, совмещенного сенсактивирукяцего раствора, содержащего соли олова и палладия, включающий его электрохимическую обработку и корректировку по исходным компонентам, отличающийся тем, что, с целью полного восстановления активирующих свойств раствора, его предварительно обрабатывают перекисью водорода при нагревании и перемешивании, а электрохимическую обработку проводят в стационарных условиях при i 0,5-2,5 А/дм с нерастворимыми анодом и катодом до полного восстановО) ления олова до двухвалентного состояния.