Способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей Советский патент 1985 года по МПК G01N30/02 

Описание патента на изобретение SU1187075A1

2S

о - ( Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей, например при анализе авиационных бензинов. Целью изобретения является сокра щение времени определения за счет ускорения появления окрашенной зоны Пример. Силикагель марки кем № 5, с величиной зерна 0,05 О,15 мм, обрабатывают при перемеши вании 0,2%-ным водным раствором серной кислоты в соотношении силика геля и раствора 1:1,5. После переме шивания стеклянной палочкой в течение 3 мин смесь выдерживают до полного осаждения силикагеля. Затем раствор сливают, а пропитанный сили кагель просушивают в сушильном шкафу в течение 8 ч при IIO-S C, периодически перемешивая через каждый 1 ч. При сушке толщина слоя силикагеля должна быть 15-20 мм. Товарный силикагель сушат также в сушильном шкафу в течение 8 ч при 110-5°С. В стеклянную V-образную трубку засыпают отмеренные цилиндром 1 см просушенного сернокислого силикагел через воронку, присоединенную с помощью резиновой трубки к длинному колену стеклянной трубки. Трубку пр этом непрерывно постукивают закругленной частью о деревянную или рези вую поверхность до прекращения перемещения верхнего уровня силикагел В верхнюю часть наполненного длинно го колена трубки помещают слегка смазанный клеем БФ-2 тампон ваты, передвигают его вплотную к уровню силикагеля и уплотняют металлическо проволокой. Для высушивания клея готовую хроматографическую колонку вьздерживают в сушильном шкафу 15 ми при 150-5 С. I Затем через стеклянную насадку, присоединенную к короткому колену колонки с помощью резиновой трубки, засылают 0,6 см сернокислого силикагеля и уплотняют его также, как и в длинном колене колонки. Излишек силикагеля удаляют из насадки. Затем насадку наполняют просушенным товарным силикагелем и уплотняют его постукиванием. Верхний уровень силикагеля должен находиться на границе между цилиндрической и конусообразной частями насадки. Подготовленную хроматографическую колонку удлиненным коленом присоединяют с помощью резиновой вакуумной трубки к вакуумной системе. Пробу бензина и шприц охлаждают до 5 С. Затем пробу в количестве 0,4 см вводят шприцом в товарный силикагель, наполняющий насадку, после чего с помощью пипетки в конусообразную часть насадки заливают 0,5 см этилового спирта и постепенно доводят водоструйным насосом разряжение до 17,3-1,3 гПа (130мм рт.ст.+ + 10 мм рт.ст.). По мере адсорбции силикагелем спирта,его вновь добавляют в верхнюю часть насадки пипеткой в количестве 0,5 см. После смещения зоны адсорбции пробы бензина колонку отключают от вакуумной линии. Насадку снимают. Хроматографическую колонку облучают УФ-светом в течение 5 мин до появления желтой зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов. Затем миллиметровой линейкой измеряют длину зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов и общую зону адсорбции пробы бензина с точностью до 1 мм. Содержание ароматических углеводородов () вычисляют по отношению длины зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов к длине общей зоны адсорбции пробы бензина и вьфажают в объемных долях%. Влияние охлаждения авиационных бензинов на результаты определения в них Сду приведено в табл. 1. Из табл. 1 следует, что надежные результаты при определении Сд получаются при охлаждении бензинов до 5-7°С. Результаты по влиянию продолжительности УФ-облучения на образование окрашенной зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов товарных авиабензинов представлены в табл. 2. Из приведенных данных видно, что стабильные результаты по Сдполучаются в тех случаях, если облучение хроматографической колонки производится в течение 5-7 мин. Это время является допустимой продолжительностью облучения хроматографической колонки УФ-светом. Увеличение продолжительности облучения

31187075

более 7 мин приводит к нагреванию колонки и сопровождается размыванием границы зоны адсорбции ароматических углеводородов. Результаты по проверке достовер- 5 ие

ности метода на искусственных смесях представлены в табл. 3.

Расхождения между добавленным количеством толуола и количеством, определенным хроматографическим спо- ю собом не превышают 2 об. долей«%,

что соответствует точностным показателям, установленным при метрологической аттестации способа.

В табл. 4 приведены сравнительлиза известным и описываемым способами.

Как видно из табл. А время определения по предлагаемому способу данные по продолжительности анасокращается в 1,5-2,0 раза по сравнению с известным. Таблица 1

Похожие патенты SU1187075A1

название год авторы номер документа
Способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей 1977
  • Зрелов Всеволод Николаевич
  • Красная Людмила Васильевна
  • Потсникова Нина Георгиевна
SU616591A1
Способ определения углеводород-НОгО COCTABA дизЕльНОгО ТОплиВА 1978
  • Зрелов Всеволод Николаевич
  • Красная Людмила Васильевна
  • Постникова Нина Георгиевна
SU794509A1
Способ определения монометиланилина в углеводородных топливах 2015
  • Кузнецова Ольга Юрьевна
  • Балак Галина Михайловна
  • Орешенков Александр Владимирович
  • Приваленко Алексей Николаевич
RU2609864C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ ВОДЫ ДИЗЕЛЬНЫМ ТОПЛИВОМ 2011
  • Кантор Лев Исаакович
  • Гордиенко Вячеслав Семенович
  • Холова Альфия Рустамовна
  • Вождаева Маргарита Юрьевна
  • Кантор Евгений Абрамович
  • Мельницкий Игорь Александрович
  • Труханова Наталья Владимировна
RU2484457C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ КОНТАКТА ДИЗЕЛЬНЫХ ТОПЛИВ С ВОДОЙ 2009
  • Кантор Лев Исаакович
  • Гордиенко Вячеслав Семенович
  • Холова Альфия Рустамовна
  • Вождаева Маргарита Юрьевна
  • Кантор Евгений Абрамович
  • Мельницкий Игорь Александрович
  • Труханова Наталья Владимировна
RU2395803C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ 2000
  • Павленко Л.Ф.
  • Дейниченко Н.В.
  • Харченко Л.В.
  • Семенов А.Д.
RU2187106C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИЧНОСТИ 1-НИТРОЗОАМИНОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ 2003
  • Маймулов В.Г.
  • Доценко В.А.
  • Мелешкова И.В.
  • Захаров А.П.
  • Иванова Е.Г.
RU2241219C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ВОДЫ БЕНЗИНАМИ 2006
  • Кантор Лев Исаакович
  • Гордиенко Вячеслав Семенович
  • Цыпышева Ляля Газизовна
  • Гагарина Людмила Николаевна
  • Вождаева Маргарита Юрьевна
  • Мельницкий Игорь Александрович
  • Труханова Наталья Владимировна
RU2331874C2
Способ определения антиводокристаллизующих присадок в реактивных топливах 1980
  • Зрелов Всеволод Николаевич
  • Красная Людмила Васильевна
  • Постникова Нина Георгиевна
  • Пискунов Виктор Алексеевич
  • Поплетеев Станислав Иванович
  • Урянская Надежда Ивановна
SU911330A1
Способ определения содержания монометиланилина в углеводородных топливах 2016
  • Кузнецова Ольга Юрьевна
  • Балак Галина Михайловна
  • Приваленко Алексей Николаевич
  • Орешенков Александр Владимирович
RU2617053C1

Реферат патента 1985 года Способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛР13А ГРУШОВОГО СОСТАВА УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, предварительно обработанным серной кислотой, с последующим определением ароматических углеводородов по длине окрашенной зоны адсорбции, отличающийс я тем, что, с целью сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно охлаждают до , а хроматографическую колонку i после пропускания пробы облучают ультрафиолетовым светом. СО

Формула изобретения SU 1 187 075 A1

Б-70

Б-91/115

Б-95/130

Б-100/130

5,0

3,0

О

5,5

4,0

0,1

3,5

2,9

0,4

4,4

2,4

0,2

Таблица 2

изооктан 80%

Толуол 15% +

Таблица 4

45 45 50 55

60 70 85 90

Содержание ароматических углеводородов не представляется возможным определить после 24 ч выдержки ко30лонки

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1985 года SU1187075A1

Метод определения содержания ароматических углеводородов весовым способом
Нефтепродукты
Методы испытаний
М.: Изд-во стандар.тов, 1977, ч
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
Автоматическая акустическая блокировка 1921
  • Ремизов В.А.
SU205A1
Способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей 1977
  • Зрелов Всеволод Николаевич
  • Красная Людмила Васильевна
  • Потсникова Нина Георгиевна
SU616591A1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

SU 1 187 075 A1

Авторы

Зрелов Всеволод Николаевич

Красная Людмила Васильевна

Постникова Нина Георгиевна

Вольская Марина Владимировна

Курашова Алла Федоровна

Даты

1985-10-23Публикация

1983-09-22Подача