Способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей Советский патент 1985 года по МПК G01N30/02 

2S

о - ( Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей, например при анализе авиационных бензинов. Целью изобретения является сокра щение времени определения за счет ускорения появления окрашенной зоны Пример. Силикагель марки кем № 5, с величиной зерна 0,05 О,15 мм, обрабатывают при перемеши вании 0,2%-ным водным раствором серной кислоты в соотношении силика геля и раствора 1:1,5. После переме шивания стеклянной палочкой в течение 3 мин смесь выдерживают до полного осаждения силикагеля. Затем раствор сливают, а пропитанный сили кагель просушивают в сушильном шкафу в течение 8 ч при IIO-S C, периодически перемешивая через каждый 1 ч. При сушке толщина слоя силикагеля должна быть 15-20 мм. Товарный силикагель сушат также в сушильном шкафу в течение 8 ч при 110-5°С. В стеклянную V-образную трубку засыпают отмеренные цилиндром 1 см просушенного сернокислого силикагел через воронку, присоединенную с помощью резиновой трубки к длинному колену стеклянной трубки. Трубку пр этом непрерывно постукивают закругленной частью о деревянную или рези вую поверхность до прекращения перемещения верхнего уровня силикагел В верхнюю часть наполненного длинно го колена трубки помещают слегка смазанный клеем БФ-2 тампон ваты, передвигают его вплотную к уровню силикагеля и уплотняют металлическо проволокой. Для высушивания клея готовую хроматографическую колонку вьздерживают в сушильном шкафу 15 ми при 150-5 С. I Затем через стеклянную насадку, присоединенную к короткому колену колонки с помощью резиновой трубки, засылают 0,6 см сернокислого силикагеля и уплотняют его также, как и в длинном колене колонки. Излишек силикагеля удаляют из насадки. Затем насадку наполняют просушенным товарным силикагелем и уплотняют его постукиванием. Верхний уровень силикагеля должен находиться на границе между цилиндрической и конусообразной частями насадки. Подготовленную хроматографическую колонку удлиненным коленом присоединяют с помощью резиновой вакуумной трубки к вакуумной системе. Пробу бензина и шприц охлаждают до 5 С. Затем пробу в количестве 0,4 см вводят шприцом в товарный силикагель, наполняющий насадку, после чего с помощью пипетки в конусообразную часть насадки заливают 0,5 см этилового спирта и постепенно доводят водоструйным насосом разряжение до 17,3-1,3 гПа (130мм рт.ст.+ + 10 мм рт.ст.). По мере адсорбции силикагелем спирта,его вновь добавляют в верхнюю часть насадки пипеткой в количестве 0,5 см. После смещения зоны адсорбции пробы бензина колонку отключают от вакуумной линии. Насадку снимают. Хроматографическую колонку облучают УФ-светом в течение 5 мин до появления желтой зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов. Затем миллиметровой линейкой измеряют длину зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов и общую зону адсорбции пробы бензина с точностью до 1 мм. Содержание ароматических углеводородов () вычисляют по отношению длины зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов к длине общей зоны адсорбции пробы бензина и вьфажают в объемных долях%. Влияние охлаждения авиационных бензинов на результаты определения в них Сду приведено в табл. 1. Из табл. 1 следует, что надежные результаты при определении Сд получаются при охлаждении бензинов до 5-7°С. Результаты по влиянию продолжительности УФ-облучения на образование окрашенной зоны адсорбции продуктов окисления ароматических углеводородов товарных авиабензинов представлены в табл. 2. Из приведенных данных видно, что стабильные результаты по Сдполучаются в тех случаях, если облучение хроматографической колонки производится в течение 5-7 мин. Это время является допустимой продолжительностью облучения хроматографической колонки УФ-светом. Увеличение продолжительности облучения

31187075

более 7 мин приводит к нагреванию колонки и сопровождается размыванием границы зоны адсорбции ароматических углеводородов. Результаты по проверке достовер- 5 ие

ности метода на искусственных смесях представлены в табл. 3.

Расхождения между добавленным количеством толуола и количеством, определенным хроматографическим спо- ю собом не превышают 2 об. долей«%,

что соответствует точностным показателям, установленным при метрологической аттестации способа.

В табл. 4 приведены сравнительлиза известным и описываемым способами.

Как видно из табл. А время определения по предлагаемому способу данные по продолжительности анасокращается в 1,5-2,0 раза по сравнению с известным. Таблица 1

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛР13А ГРУШОВОГО СОСТАВА УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ путем пропускания анализируемой пробы через хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, предварительно обработанным серной кислотой, с последующим определением ароматических углеводородов по длине окрашенной зоны адсорбции, отличающийс я тем, что, с целью сокращения времени определения, анализируемую пробу предварительно охлаждают до , а хроматографическую колонку i после пропускания пробы облучают ультрафиолетовым светом. СО

Б-70

Б-91/115

Б-95/130

Б-100/130

5,0

3,0

О

5,5

4,0

0,1

3,5

2,9

0,4

4,4

2,4

0,2

Таблица 2

изооктан 80%

Толуол 15% +

Таблица 4

45 45 50 55

60 70 85 90

Содержание ароматических углеводородов не представляется возможным определить после 24 ч выдержки ко30лонки