Способ получения моногидрата меркаптотиламинтриуксусной кислоты Советский патент 1985 года по МПК C07C149/243 

OD СХ

Од

а

Изобретение относится к способу получения моногидрата меркаптоэтиламинтриуксусной кислоты (ЮАТА) HOOCH C-S-CHjCHjN/ сн,соон являющейся одним из представителей класса комплексонов, применяемых во многих отраслях промьштенности и народного хозяйства, Целью изобретения является увели чение выхода и упрощение процесса. Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельно воронкой, помещают 23,2 г (0,2 М) иминотиазолидона и 30 мл воды. К су пензии при перемешивании в течение 10 мин прикапывают раствор 20 г (0,5 М) едкого натра в 30 мл воды. Нагревают при 100-102 С в течение 2 ч, после чего охлаждают до 60 70°С и в течение 5-10 мин прикапыва ют раствор 15,9 г (0,2 М) хлорэтиламина в 30 мл воды. Смесь перемешивают при 90-95°С в течение 2 ч, зат охлаждают и при 40-50°С осторожно в течение 30 мин прикапьтают раство 49 г (0,42 М). натриев.ой соли моно- хпоруксусной кислоты, поддерживая при этом рН 9-10 с помощью едкого натра. Реакционную массу перемешивают при 40-50 С в течение 5-6 ч, з тем охлаждают и при температуре не Bbmie 18-20°С прикапьшают концентрированную соляную кислоту до значени рН 1,5-2. Выпавший при стоянии бельй осадок МЭАТА отфильтровывают и пёрекристаллизовывают из горячей воды. Продукт сушат при 60-70 С.. Получают

46,2 г МЭАТА, что составляет 85,8% в расчете на хлорэтиламин.

Найдено, %: N 5,24; S 12,37. CgH,,NO,S Вычислено, %: N 5,20; S 11,90. П р и М е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, с той разницей, что при получении МЭАТА реакционную массу перемешивают 2-3 ч при 40-50 С. При этом получают 34 г ЮАТА, что составляет 62,5% от теоретического считая на хлорэтиламин. Найдено, %: N 5/19; S 12,34. CgH NOfiS Вычислено, %: N 5,20; S 11,90. Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру t. При получении ЮАТА реакционную массу перемешивают 7-8 ч при 40-50°С. При этом получают л- 46 г МЭАТА, что составляет 85,8% от теоретического, считая на хлорэтиламин. Найдено, %: N 5,28, S 12,46. HgO Вычислено, %: N 5,20, S 11,90. Меркаптоэтиламинтриуксусная кислота идентифицирована методом ПМРспектроскопии. В ПНР-спектре МЭАТА наблюдаются две синглетные линии, одна из которых с S 3,84 м.д. относится к метиленовым протокам иминодиацетат ной группировки,вторая 8 3,35 м.д. - к метиленовым протонам тиогликолевой группировки. Два триплета относятся к метиленовым протонам S - СН СН -NCf группы, атомов: S 3,52 М.Д.; 5 2,98 м.д., J 7 Гц. Соотношение интегральных интенсивностей сигналов от слабого поля к сильному 4:2:2:2.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГВДРАТА МЕРКАПТОЭТИЛАМИНТРИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ взаимодействием производного этиламина с сер/содержащим соединением и монохлоруксусной кислотой в воднощелочной среде при 40-50°С с последующим подкислением реакцио нного раствора концентрированной соляной кислотой до рН 1,5-2, отличающийся тем, что, с целью згвеличения выхода и упрощения процесса, в качестве производного этиламина используют хлорэтиламин, а в качестве серусодержащего соединения - иминотиазолидон, и процесс ведут в одну стадию путем последовательного введения компонентов в реакционную смесь.