Способ определения железа металлического в высокодисперсных электролитических порошках Советский патент 1985 года по МПК G01N31/22 

эо

эо

9) СП

ел

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использован для определения железа в высокодисперсном порошке, полученном в двухслойной электролитической ванне

Целью изобретения является повышение точности определения и ускорение процесса.

Пример 1. 0,2 г анализируемого образца высокодисперсного по.рошка железа взвешивают в стеклянно стаканчике емкостью 5 мл. В реакционную колбочку помещают 25 мл смеси состоящей из 15 мл хлористоводородной кислоты (1 : 1) и 10 мл ацетона При помощи пинцета берут стаканчик с образцом и переносят в реакционную колбочку так, чтобы стаканчик плавал в растворе. Колбочку присоединяют к прибору для измерения объема водорода. Встряхиванием колбочки опрокидывают стаканчик с навеской и несколько раз перемешивают. По разности уровней в колонке, определяют объем выделившегося водорода. Приводят объем водорода к нормальным , условиям и вычисляют содержание (%) металлического железа по формуле

17 ° - YHl 55A85j:100 ® 224 мл.га

- объем водорода при норгде V

Ч

мальных условиях;

86552

55,85 - молекулярный вес железа; m - навеска порошка.

В образце найдено 48,5% железа. Содержание трехвалентного железа на5 комплексонометрическим нитрованием, а бихроматным способом определяют общее содержание двухвалентного железа, которое, состоит из окисленного металлического железа, перешедшего в раствор, а также из двухвалентного железа, имевшегося в порошке. Содержанием всех форм железа определяют его общее содержание.

В образце определено 4,5% трехвалентного железа, 29,7% - двухвалентного . Общее содержание железа составляет 82,7%.

П р и м е р 2. Анализируют образец высокодисперсного электролитического образца железа, как описано в примере 1. Для разложения используют смесь, содержащую 16 мл хлористоводородной кислоты и 8 мл ацетона.

В образце определено 47,8% металлического железа.

П р и м е р 3. Образец высокодисперсного порошка железа анализируют, как описано в примере 1. Для разложения используют смесь, содержащую 10 мл ацетона и 17 мл хлористоводородной кислоты.

В образце определено 48,3% металлического железа.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА В ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ ЭЛЕКТРОЖТИЧЕСКИХ ПОРОППСАХ, включающий переведение анализируемого образца в раствор с помощью минеральной кислоты и последующее измерение объема выделившегося водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и ускорения процесса, в качестве кислоты используют хлористоводородную в присутствии ацетона в соотношении 1,5 - 2,0 : 1.