Способ выделения пиридинкарбоновых кислот из нейтрализованных и упаренных реакционных масс Советский патент 1959 года по МПК C07D213/80 

Получение никотиновой и изоникотиновой кислот из 3-пиколина, 4-пиколина, никотина и др. путем окисления их, например, пиролюзитом, перманганатом калия или путем электрохимического окисления крайне осложняется тем, что полученные кислоты трудно выделить из реакционной массы в .связи с амфотерным характером пиридинкарбоновых кислот и хорошей растворимостью последних и их сернокислых солей. По этой причине пиридинкарбоновые кислоты обычно выделяют в виде труднорастворимых медных солей.

Кроме большого числа тех логиче|:ких операннй, указанный способ выделения требует значительного расхода вспомогательных материалов (едкой щелочи или соды, сульфида натрия, солей меди и др.), связан с тяжелыми условиями труда (выделение сероводорода) и не обеспечивает получения чистого продукта (возможна примесь меди).

С целью удешевления процесса выделения пириднн-карбоновых кислот из нейтрЕклизОВанных и упаренных реакционных масс и устранения недостатков, присущих указанному способу, предлагается извлекать натриевые соли этих кислот из указанных реакционных Maicc спиртом, а из полученных таким образом спиртовых растворов выделять свободные кислоты известным образом.

Согласно предлагаемому способу из реакционной массы (занейтрализованной едким натром или содой до слабощелочной реакции) отгоняют неокйсленные органические основания в виде азеотропных смесей с водой, а остаток упаривают до кашеобразного состояния или досуха. Полученную массу обрабатывают метиловым или этиловым спиртом, в результате чего натриевая соль пиридинкарбоновой кислоты переходит в спиртовый раствор, который отфильтровывают от осадка- Из фильтрата отгоняют спирт, к остатку добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 3,3-3,5 и охлаждают для выделения пиридинкарбоновой кислоты в кристалличе.ском виде.