Способ получения 1-нитроантрахинон2-карбоновой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07C79/46 

8 мометром, .загружают при 20-25с 30мл 72%-иой серной кислоты, 5 г 1-нитро-2-метилантрахинона, 9 г бихромата калия и в течение 30 мин повьвяают температуру реакционной массы до 606S®C. Затем в течение 6,5 ч приливают 13 мл 92-93%-ного раствора серной кислоты порциями по 1 МП через каждые 30 мии. После прибавления.всего количества раствора серной кислоты температуру реакционной массы в течение 30 мин повыйают до VS-SO C и далее вьщерживают массу 4-5 ч до постоянного содержания шестивалентного хро ма в двух пробах через 1 ч. После выдержки реакционную смесь охлаждают, разбавляют 120 мл воды, осадок фильтруют и подвергают содовой очистке обычным способом. Возврашают 0,6--0,65 непрореагировавшего 1-нитро-2-метилантрахинона. Выход 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты (на прореагиро вавший 1-нитро-2-метилантрахинон) 96% т. пл. 289-290с. П р и м е р 2. Процесс проводят по npHiSepy 1, только загружают 16 мл раствора серной кислоты и 24 г К с/10й пасты 1-нитро-2-метилан9трахинона, содержащей 5 г сухого продукта. Возвращают 0,7 непрореагировавшего 1-нитро-2-метилантрахинона. Выход 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты (на прореагировавишй 1-нитро-2-метилантрахинон) 96,5%, т. пл. 289290 0. Формула изобретения Способ получения 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты окислением 1-нитро-2-метилантрахинона производными хромовой кислоты с порционной подачей серной кислоты при 25-80 С, отличающийся тем, что с целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве производного хромовой кислоты берут бихромат калия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1.Авторское свидетельство СССР № 382335, Мкл. С 07 С 79/46, 1971. 2.Выложенная заявка ФРГ W2242643, Кл.С 07 С 79/46, 1974.