Смазочная композиция Советский патент 1985 года по МПК C10M135/22 C10N30/10 

I Изобретение относится к новым смазочным композициям, обладающим повьппенной термоокислительной стабильностью и может быть использовано при создании смазочных масел на минеральной или синтетической основ Цель изобретения - повышение тер моокислительной стабильности композиции. Изобретение иллюстрируется следу щими примерами испь1тания рецептур предлагаемой смазочной композиции, содержащих 7-алкиламино-7-фенш1-8тиоксо-1,2,3,4,5,6-гек.сатиокан ( гек сатиокан). Гексатиоканы представляют собой желтые кристаллические вещества с температурой плавления. С: 125126 (для сравнения с К-втор-С Н,) и 150-151 (для сравнения с R-CgH, ). В указанных ниже концентрациях Гексатиоканы растворимы в маслах, используемых в качестве базовых. Гексатиоканы получают перемешива нием ацетофенона (1 моль) первичного амина (7 моль) и элементарной серы (10 г-атомов) в метаноле при 17-20° 24 ч с выходом 60-80%, В качестве базовых масел используют минеральное масло (вазелиновое и синтетическое масло - диизооктилсебацинат (ДОС), Пример. Смесь, состоящую из 0,20-1,0 г гексатиокана и 99,099,8 г базового масла, перемешивают при комнатной температуре до полного -растворения гексатиокана, Пред.варительно антиокислительную способность композиций проверяют на видоизмененном приборе О,Г, Пипи ка при 150 С в присутствии катализа тора - стеарата марганца. Для сравнения испытывают композиции, содержащие антиоксидант - диизопропилдитиофосфат цинка или 4-неопентил-5 трег -бутил-1,2-дитиол-З-тион, Результаты окисления смазочных композиций на основе вазелинового масла ДОС и промьшшенных масел при 150 С в присутствии 0,5 мас,% стеарата марганца и антиоксидантов при ведены в табл, 1. Из приведенных данных следует, что в условиях катализированного окисления Гексатиоканы ингибируют окисление вазелинового масла и промышленных масап и значительно превосходят по своей активности диизо4пропилдитиофосфат цинка и 1,2-дитиол-3-тион. Композиции на основе ДОСа, содержащие Гексатиоканы, по антиокислительной способности равны композиции, содержащей диизопропилдитиофосфат цинка. , Антиокислительные свойства композиций оценивают по стандартным показателям в сравнении с композицией, содержащей промьшшенный антиоксидант ДФ-11 (изобутил-2-этилгекснл-дитиофосфат цинка) или с композицией, содержащей 4-неопентил-5-трвт -бутнл1,2-дитиол-З-тион. В табл. 2 и 3 приведены индукционные периоды окисления композиций на основе вазелинового масла и на основе ДОС при (Poj 250 мм рт.ст.) в присутствии антиоксидантов. Из табл. 2 видно, что композиции, содержащие 0,2-1,0 мас.% гексатиоканов в вазелиновом масле, обладают высокой термоокислительной стабильностью, характеризуемой высокими значениями индукционных периодов, при и Poj, 250 мм рт.ст. При более низких концентрациях антиоксидантов (табл. 2, №№ 5, 10) композиции не стабильны против окисления. Использование композиций, содержащих более 1 мае.7, гексатиокана нецелесообразно, поскольку повышение концентрации вдвое (с 0,5 до1,0мас.%. приводит к незначительному увеличению индукционного периода (табл. 2, №№ 8, 9 и 13, 14). Смазочные композиции, содержащие Гексатиоканы в концентрациях 0,3-1,0 мас.%, значительно стабильнее к окислению, чем композиции, содержащие ДФ-11. Индукционные периоды для предлагаемых композиций в 2-3,5 раза (0,3 мас.%) (№№1, 7, 12) или в 6,5 раз (0,5 мас.%) (№№ 2, 8, 13) больше индукционных периодов для композиций с ДФ-П, При содержании антиокислителе 1,0 мас.% (№№ 3, 4, 9, 14) индукционные периоды композиций возрастают в 2,5 раза по сравнению с композициями, содержащими ДФ-11 или 4-неопентил5-трет -бутил-1,2-дитиол-З-тион. На основании приведенных данных оптимальной концентрацией гексатиока- нов в вазелиновом масле следует считать 0,5 мас.%, так как уже при

3

этой концентрации достигается почти максимальный эффект стабилизации.

Из табл. 3 видно, что смазочные композиции на основе синтетического масла (ДОС), содержащие 0,2-1,0 мае. гексатиокана, обладают высокой термоокислительной стабильностью. При более низких концентрациях гексатиоканы мало эффективны (№№ 5 и 11).

Смазочные композиции на основе ДОС, содержащие 0,3-1,0 мас.% 7-втор бутиламино-7-фенил-8-тиоксо-1,2,3, 4,5,6-гексатиокана, стабильнее против окисления композиций, содержащих ДФ-11 в тех же концентрациях (индукционные периоды возрастают в 2-3 раза) (табл. 3 №№ 1-3, 7-9). Индукционные периоды окисления композиций, содержащих 7-циклогексш1амино-7фенил-8-тиоксо-1,2,3,4,5,6-гексатиокан (0,3-1,0 мас.%), возрастают по сравнению с таковыми для композиций, содержащих ДФ-11, в 2-4 раза (№№1-3, 13-15). Более высокая концентрация 7-циклогексиламино-7-феНШ1-8-ТИОКСО-1,2,3,4,5,6 гексатиоKdHa в ДОСе не рекомендуется, так как эффект пбвьшения антиокислительного действия при этом незначителен (№№ 10, 16).

98104

На основании приведенных результатов оптимальной концентрацией гексатиоканов в ДОС следует считать 1,0 мас.%.

5 Дополнительно испытывают смазывающие свойства (противоизносные и противозадирные) композиции на основе вазелинового масла и ДОСа, содержащих 7-втор -бутиламино-7-фенил-810 тиоксо-1,2,3,4,5,6-гексатиокан.

Результаты испытаний представлены в табл. 4.

Испытания проводят на четырехша15 риковой мащине трения ИТС-МТ-4 по ГОСТ 9490-75.

По результатам, представленным в табл. 4, можно сделать заключение, что при использовании в качестве присадки 7-втор -бутиламино-7феиил-8-тиоксо-1,2,3,4,5,6-гексатиокана вместо диизопропидцитиофосфата цинка существенно улучшаются все смазочные характеристики композиции как на основе вазелинового масла, так и на основе ДОСа.

Таким образом, предлагаемая композиция обладает значительно более высокой термоокислительной стабильностью,

Таблица 1

СМАЗОЧНАЯ КОМПОЗИЦИЯ на основе минерального или сийтетического масла, содержащая антиокислитель- ную присадку, отличающаяся тем, что, с целью повышения термо окислительной стабильности композиции, она содержит в качестве антиокислительной присадки 7-алкиламино7-фенил-8-тиоксо-1,2,3,4,5,6-гексатиокан общей формулы HHR СЛ-С-С 8 5б где R - BTop-CjjH или , (Л при следующем соотношении компоненс тов, мас.%: 7-алкш1амино-7-фенш1-8тиоксо-1,2,3,4,5,6- гексатиокан указанной формулы 0,2-1 (О Минеральное или синтетиX) ческое (масло До 100

Вазелиновое масло

Вазелиновое масло с антиоксида нтом:

Диизопропилдитиофосфат цинка

4-неопентил-5-трет-бутил-1,2дитиол-3-тион

7-втор-бутиламино-7-фенш1-8тиоксо-1,2,3,4,5,6-гексатиокан

7-циклогексиламино-7-фенил-8тиоксо-1,2,3,4,5, б- гексатиокан

ДОС

ДОС с антиоксидантом:

60 (за to мин)

60

10

23

40

60

56

40 52 5 80 (за 20 мин)

Продолжение табл.I

8

1198104 Продолжение табл.2

11

Вазелиновое масло + диизопропилдитиофосфат цинка

Вазелиновое масло + 7-вторбутш1амино-7-фенил-8-тиоксо1,2,3,4,5,6-гексатиокан

ДОС + диизопропилдитиофосфат

цинка

ДОС + 7-втop-бyтилa шнo-7фенил-8-тиоксо-1,2,3,4,5,6гексатиоканПримечание. ,

2

I I 98104 Таблица

26,72 22,14

53,86 5.96

50,69 Q - критическая нагрузка; QPJ - нагрузка сваривания; И.З. - индекс задира; ОПИ - общий показатель износа.