Способ получения модифицированного воска Советский патент 1985 года по МПК C11C3/00 C09K3/16 

Изобретение, относится к прлученин модифицированных природных восков, применяющихся при производстве товарой бытовой химии, в переработке пластмасс, при формовании тары из поливинилхлорида и других отраслях, где требуются композиции с антистатичными свойства ми. Воск с антис атичными свойствами и способы его полхч.ёния в литератур не описаны. . Цель изобретения - изыскание модифицированных в оскор, обладающих антистатическими свойствами. . Пример, В 3-горлую кругл донную колбу емкостью 300 мл, снаб женную мешалкой, загружают 200 г кислотного буроугольного воска с ки лотным числом 130 мг КОН /г (0,46 моль кислот), эфирным числом 20 мг КОН/ .удельным электрическим сопротивлением поровжа 3 X 10 Ом.м, пенетрацией П град, и 58 мл (0,53 моль, 14,5%-нь)й мольный избыток) диэтилентриамина (ДЭТА). . Затем смесь нагревают до 180 С и включают мешалку. Включают вакуум и осторожно создают разрежение в системе, равное 60 мм рт.ст. В данном режиме реакционную смесь выде,живают 5 ч. Для отгонки избыткаДЭТА вакуум в системе снижают до 20мм. рт.ст . i . ., V .Получаемый амидный воск представляет собой коричневого цвета воско- подобный материал, самоэмульгирующийся в воде. Его основные характеристики: кислотное число 7 мг KOtt/ эфирное число 16 мг КОН/г, температура каплепадения S5°C, пенетрация 8 град., удельное электрическое со противление порошка 7 х 10 .Ом.М. Содержание связанного азота 4,6%. Наличие поглощения в ИК-спектре в об ласти 1615 см соответствует грзшпе в имидазолиновом .. Пример 2, В системе, описан ной в примере 1, расплавляют смесь 200 г эфирного воска марки Е с эфирным числом 147 мг КОН/Г (0,53 моль эфиров) .кислотным числом 1 5 мг кон/г, удельньм электрическим сопротивлением порошка 8 X. i О Ом.м, пенетрацйей II град, и 68 мл ДЭТА (0,63 моль, 15,0%-ный мольный избыток), Условия ведения реакгдии те же, что и в примере 1. 112 Конечный продукт представляет собой воск коричневого цвета,самоэмульгирующийся в воде. Его основные характеристики: кислотное число 5 мг КОН/Г, эфирное число 15 мг КОН/г, температура каплепадения 83°С, пенетрация 8 град,, удельное электрическое сопротивление порошка 5 х X 1 о Ом.м. Содержание связанного азота 4,2%... П р и м е р 3. В системе, описанной в примере I, расплавляют 500 г исходного кислотного воска с показателями по примеру 1 и 136 мл ДЭТА (l,27 моль, избыток 10%). Смесь нагревают до 190°С. Вакуум поддерживают 80 мм рт.ст.. По окончании реакции из колбы выгружают продукт коричневого цвета, самоэмульгирующейся в воде. Кислотное число 6,7 мг КОН/г, эф 1рнре число 12,4 мг КОН/г, температура каплепадения 86°С, пенетрация 7,8 град., удельное электрическое сопротивление порошка 0,9. . 10 Ом.м. Содержание связанного азота 4,3%. П р и м е р 4. В системе, описанной в примере 1, расплавляют 200 г (о,52 моль сложных эфиров) исходного эфирного воска марки Е, показатели которого, приведены в примере 2, и 62 мл (о,58 моль, 10% избыток ДЭТА. Условия ведения реакции: температура 190Суостаточное давление 80 мм рт.ст. Конечный продукт имеет коричневый цвет, самоэмульгируется в воде, кислотное число 6,1 мг КбН/г,эфир- ное число 10,5 мг КОН/г, температуру каплепадения , пенетрацию 8 град., удельное электрическое сопротивление порошка 2,3 .м. Содержание связанного азота 4,1%. Удельное электрическое сопротивение покрытия, образующегося при на есении восковой эмульсии на дереянную и дюралюминиевую подложки, снижается.. Данные по удельному электрическоу сопротивлению порошка приведены в таблице. Таким образом, амидирование кисотного или эфирного воска ДЭТА дает озможность ко многим специфическим войствам природного воска прибаить еще одно - антистати ность. Его

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ВОСКА, отличающийс я тем, что кислотный или эфирный воск подвергают амидированию диэтилентриамином, взятым в 10-15%-ном ;молярном избытке, при 120-190 0 и остаточном давлении 60-80 мм рт.ст. до кислотного числа целевого продукта 5-10 мг КОН/г и эфирного числа 1015 мг КОН/Г.