Способ получения сульфированного стирол-дивинилбензольного сополимера Советский патент 1985 года по МПК C08F212/14 C08F8/36 C08J5/20 

;о

ел

со

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения сульфированного микросфе зического стиролдивинилбензольного (ДВБ) сополимера (сульфокатионита). Сульфокатионит может быть использован в ионообменной хроматографии аминокислот, пептидов, Сахаровj гидролизатов белков в научно-нрследовательских лабораториях, й медицине, в сельском хозяйстве.

Цель изобретения-- улучшение хроматографических свойств супьфированного продукта.

Пример 1. В банку eMKdCTbro 1 л помещают 100 г сополимера и 100 мл ДХЭ, перемешивают, плотно закрывают крышкой и оставляют на 14 ч для набухания. Смесь, содержащую 100 г микросферического стирол-ДВБ сополимера (количество ДВБ в сополимере 8%), предварительно набухшего в 100 мл дихлорэтана (ДХЭ) и 320 г серной кислоты (,828), помещают в реактор емкостью 1 л. Смесь перемешивают рамной мешалкой. Во избежание перегрева медленно вводят 360 г (50%-ного) олеума. Сульфирование идет при соотношении реагентов - сополимер: серная кислота: олеум 1:(3,23,5):(3,6-4,0). Температура реакции 80 С. Через 8 ч перемешивание и нагревание реакционной массы прекращают и сульфомассу выливают в емкость с 10л холодной дистиллированной воды для отстаивания от пьшевидных частиц. Через сутки неосевший гранульный сополимер сливают, а осадок промывают на фильтре от избытка серной кислоты и сушат. Статическая обменная емкость (СОЕ) по 0,1 н раствору NaOH составляет 5,3 мг экв/г и близка к теоретической. Полученньй катионит фракционируют флотационным методом с применением фракционирующего сосуда, у которого стенки конусной части имеют наклон к осевой линии менее 7 . Хроматографические свойства сорбента испытывают в условиях работы аминокислотного анализатора ААА-881 (Микротехна, Прага, ЧССР). Данные хроматографического разделения трудноразделимых пар аминокислот приведены в таблице.

Как видно из таблицы, увелич,ение времени сульфирования сополимера до 8,5 ч приводит к улучшению разде... ления пары треонин-серин. А сульфи40„

рование свьш1е 8 ч приводит к улучшению разделения пары треонин-серин в ущерб разделению пар глициналанин, тирозин-фенилаланин.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИРОВАННОГО СТИРОЛ-ДИВИНИЛБЕНЗОЛЬНОГО СОПОЛИМЕРА по авт. св. № 1060627, отличающийся тем, что, с целью улучшения разделяющей способности сополимера для пары треонин - серин, обработку смесью концентрированной серной кислоты и олеума проводят при 80-83 С в течение 7-8,5 ч.