Способ получения этилдихлорсилана прямым синтезом этилхлорсиланов Советский патент 1961 года по МПК C07F7/16 

В настоящее время среди продуктов, получаемых путем реакции хлористого этила с меднокремниевым сплавом, все большее значение приобретает этилдихлорсилан, используемый для получения гидрофобных жидкостей.

Однако при осуществлении этого способа получения этилхлорсиланор содержание этилдихлорсилана в продуктах реакции колеблется в зависимости от каталитической активности контактной массы и, как правило, не превыщает 15-20%.

Предлагаемый способ получения этилдихлорсилана прямым синтезом из хлористого этила и кремния предусматривает введение в меднокремниевый сплав 4% титана или 3% алюминия. В этом случае содержание этилдихлорсилана в продуктах реакции увеличивается до 33-40%, при одновременном увеличении производительности контактной массы и общего выхода этилхлорсиланов в 1,5-2 раза. Увеличение содержания титана в сплаве выще 4% или алюминия выше 3,5% нецелесообразно ввиду существенного увеличения выхода высокохлорированных этилхлорсиланов и образования заметных количеств твердых продуктов хлорирования, осложняющих технологическое оформление процесса.

Пример 1. В реактор для синтеза в «кипящем слое, представляющий собой стальную трубу диаметром 30 мм с конусным распределительным устройством для подачи газа, загружают 150 г измельченного в порощок меднокремниевого сплава, содержащего 10% меди и 4% титана. Реактор постепенно нагревают до температуры 360-370° в токе сухого азота, пропускаемого со скоростью 0,7 AJMUH, после чего начинают подачу хлористого этила. Скорость подачи хлористого этила составляет 2 л/мин,, температура в реакторе в течение всего синтеза - 360-380°. Окончание синтеза определяют по прекращению образования

№ 138624- 2 жидких продуктов реакции. При иропускании хлористого этила в течение 7 час получают (после отгона непрореагировавшего хлористого этила) 534 г смеси этилхлорсиланов, содержащей 40% этилдихлорсилана, - 43% этилтрихлорсилана, 3% диэтилхлорсилана,- 10% диэтилдихлорсилана и - 5% кубового остатка.

Пример 2. В условиях примера 1 с применением меднокремниевого сплава, содержащего 3,3% алюминия, в течение 5 час 45 мин получают 541 г емеси этилхлорсиланов, содержащей 33% этилдихлорсилана, 25% этилтрихлорсилана, 3% диэтилхлорсилана 31% диэтилдихлорсилана и §% кубового остатка.

Предмет изобретения

Способ получения этилдихлорсилана прямым синтезом этилхлорсиланов с применением кремний-медного сплава, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода этилдихлорсилана и увеличения производительности процесса, последний ведут на сплаве, содержащем около 4% титана или 3% алюминия.