СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛТРИХЛОРСИЛАНА Советский патент 1974 года по МПК C07F7/16 

1

Изобретение относится к получению кремнийорганических мономеров, в частности метилхлорсиланов.

Известен способ получения диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана взаимодействием хлористого метила с кремнемедной контактной массой в режиме «кипящего слоя при температуре в реакционной зоне до 370°С. Для направления реакции в сторону образования диметилдихлорсилана применяют ряд селективных добавок к контактным массам. Например хлористый цинк, металлический цинк, хлористый кадмий, смесь хлористых калия или натрия с хлористым цинком и т. д.

Однако по этому способу метилтрихлорсилан получается со сравнительно невысоким выходом - до 20%.

По предлагаемому способу для повышения выхода целевого продукта взаимодействие кремнемедной контактной массы с хлористым метилом производится в присутствии титановой губки в качестве добавки к контактной массе, которая содержит низшие хлориды титана. Титановую губку берут в количестве 0,5-1,0 вес. % от веса контактной массы. Процесс можно вести при 270-310°С. Благодаря большой пористости титановой губки и близких значений насыпных весов (1,26 г/см для сплава кремния с медью, 0,73 г/см для

порошка титановой губки) создаются благоприятные гидродинамические условия для «кипяш,его слоя.

Титановая губка представляет собой полупродукт магнийтермического восстановления TiCU и содерл ит низшие хлориды титана в количествах до 0,2% по иону хлора. Примерный элементный состав губки, %: ,58, С1 0,08-0,12; Fe 0,08-0,3; No 0,02-0,06; С 0,03-0,06; Si 0,04-0,1.

Следует отметить, что в хлористый метил можно добавлять хвостовые газы, содержаш,ие водород, метан, азот и легкокипяшие фракции.

Пример. Порошок кремнемедного сплава элементного состава, %: Си 89; Fe 0,53; А1 0,22; Si - остальное и 0,5 порошка цинка загружают в металлический реактор диаметром 60 мм с «кипяш,им слоем контактной массы, затем подают перегретый до 120- 200°С хлорпстый метил со средней весовой скоростью 140 г/час. Время контакта составляет 18,2 сек, температура в зоне реакции 320-345°С. Газообразные продукты реакции, пройдя систему конденсации, собираются в приемник метилхлорсиланов.

Результаты этого и других аналогичных синтезов приведены в таблице. Примечание. Помимо хлористого метила (ХМ) в Оа (2,4), CHi + на (67,7).

Предмет изобретения

1. Способ получения метилтрихлорсилана взаимодействием хлористого метила с контактной массой на основе кремния и меди с добавками промоторов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения

выхода метилтрихлорсилана, в качестве промотора применяют титановую губку, содержащую низщие хлориды титана, в количестве 0,5-1,0% от веса контактной массы.

2. Способ по н. 1, отличающийся тем, что синтез ведут при температуре до 310°С. реактор подают абгазы состава, %: ХМ (19,9), Hj (10,0),