Катализатором известного процесса взаимодействия хлористого метила с кремнием является медь, продуктом же этого взаимодействия является смесь метилхлорсиланов. Содержание в этой смеси наиболее ценных продуктов-в особенности диметилдихлорсилана-сильно колеблется в зависимости от каталитической активности кремне-медного сплава, а содержание диметилдихлорсилана обычно не превышает 30-40% от веса смеси метилхлорсиланов. Между тем повышение выхода именно диметилдихлорсилана является важной народнохозяйственной задачей, так как лишь в этом случае обеспечивается комплексное применение всех соединений, получаемых в результате указанной реакции.
Известно, что введение в кремне-медный сплав сурьмы в количестве, превышающем 0,005%, приводит к «отравлению сплава и резкому падению его каталитической активности (выход диметилдихлорсилана падает до 6-16%). Авторами же установлено, что при наличии в указанном сплаве меньших количеств сурьмы, а именно 0,002-0,004%, она является промотором, способствующим увеличению выхода диметилдихлорсилапа и улучшению использования кремния.
Исходя из этого, предлагается способ по.чучения .п.имети.чдихлорсилана путем нагревания хлористого метила на содержащем сурьму кремне-медном сплаве, заключающийся в том, что для повышения выходл целевого продукта в указанный сплав вводят 0,002-0,004% сурьмы.
Ир и мер 1. В стандартных условиях получают сплав, содержащи.ч 90% кремния марки Кр-1 и 10% меди марки М-1. К расплавленной массе добавляют 0,002% сурьмы, после чего производят розлив п охлаждение сплава по обычной методике.
150 г Полученного сплава измельчают в порошок с частицами размером 0,25-0,075 мм и загружают в реактор синтеза в кипящем слое. Реактор представляет собой трубку диаметром 51 мм и высотой 450 мм,
№ 122749- 2
снабженную коническим раснределительным днищем, воздушным змеевиком для охлаждения реакционной зоны и внешним электрообогревоы. Синтез проводят иод давлением 4,5 атм лри 350-370° и скорости подачи хлористого метила около 300 г/час. В результате проведения процесса в течение 9,5 час. получают 225 г смеси метилхлорсиланов, содержашей 54,9% диметилдихлорсилана.
П р и м е р 2. Процесс ведут как указано в примере 1 с применением кремне-медиого сплава (90: 10), содержащего 0,003% сурьмы. За 11 час. получают 190 г смеси метилхлорсиланов, содержащей 51,9% диметилдихлорсилана.
. ..-Предмет изобретения
Способ получения диметилдихлорсилана путем нагревания хлористого метила на кремне-медном сплаве с добавкой сурьмы, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта, сурьму добавляют в количестве 0,002-0,004%.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения диметилдихлорсилана | 1961 |
|
SU151336A1 |
Способ получения этилдихлорсилана прямым синтезом этилхлорсиланов | 1960 |
|
SU138624A1 |
Способ получения метил-и диметилдихлорсиланов | 1959 |
|
SU124436A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1966 |
|
SU178817A1 |
Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана | 1958 |
|
SU120775A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 2001 |
|
RU2203900C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1967 |
|
SU201405A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1991 |
|
RU2032688C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЛХЛОРСИЛАНОВ | 1973 |
|
SU392694A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 2003 |
|
RU2232764C1 |
Авторы
Даты
1959-01-01—Публикация
1959-01-24—Подача