Способ получения диметилдихлорсилана Советский патент 1959 года по МПК C07F7/16 

Катализатором известного процесса взаимодействия хлористого метила с кремнием является медь, продуктом же этого взаимодействия является смесь метилхлорсиланов. Содержание в этой смеси наиболее ценных продуктов-в особенности диметилдихлорсилана-сильно колеблется в зависимости от каталитической активности кремне-медного сплава, а содержание диметилдихлорсилана обычно не превышает 30-40% от веса смеси метилхлорсиланов. Между тем повышение выхода именно диметилдихлорсилана является важной народнохозяйственной задачей, так как лишь в этом случае обеспечивается комплексное применение всех соединений, получаемых в результате указанной реакции.

Известно, что введение в кремне-медный сплав сурьмы в количестве, превышающем 0,005%, приводит к «отравлению сплава и резкому падению его каталитической активности (выход диметилдихлорсилана падает до 6-16%). Авторами же установлено, что при наличии в указанном сплаве меньших количеств сурьмы, а именно 0,002-0,004%, она является промотором, способствующим увеличению выхода диметилдихлорсилапа и улучшению использования кремния.

Исходя из этого, предлагается способ по.чучения .п.имети.чдихлорсилана путем нагревания хлористого метила на содержащем сурьму кремне-медном сплаве, заключающийся в том, что для повышения выходл целевого продукта в указанный сплав вводят 0,002-0,004% сурьмы.

Ир и мер 1. В стандартных условиях получают сплав, содержащи.ч 90% кремния марки Кр-1 и 10% меди марки М-1. К расплавленной массе добавляют 0,002% сурьмы, после чего производят розлив п охлаждение сплава по обычной методике.

150 г Полученного сплава измельчают в порошок с частицами размером 0,25-0,075 мм и загружают в реактор синтеза в кипящем слое. Реактор представляет собой трубку диаметром 51 мм и высотой 450 мм,

№ 122749- 2

снабженную коническим раснределительным днищем, воздушным змеевиком для охлаждения реакционной зоны и внешним электрообогревоы. Синтез проводят иод давлением 4,5 атм лри 350-370° и скорости подачи хлористого метила около 300 г/час. В результате проведения процесса в течение 9,5 час. получают 225 г смеси метилхлорсиланов, содержашей 54,9% диметилдихлорсилана.

П р и м е р 2. Процесс ведут как указано в примере 1 с применением кремне-медиого сплава (90: 10), содержащего 0,003% сурьмы. За 11 час. получают 190 г смеси метилхлорсиланов, содержащей 51,9% диметилдихлорсилана.

. ..-Предмет изобретения

Способ получения диметилдихлорсилана путем нагревания хлористого метила на кремне-медном сплаве с добавкой сурьмы, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта, сурьму добавляют в количестве 0,002-0,004%.