Способ получения сигма-цианэтилтрихлорсилана Советский патент 1961 года по МПК C07F7/14 

Известен способ получения р-цианэтилтрихлорсилана путем взаимодействия трихлорсилана с акрилонитрилом в присутствии диметилформамида при температуре кипения реакционной смеси и атмосферном давлении. Продолжительность синтеза составляет 60-70 час.

В отличие от известного, предлагаемый способ получения р-цианэтилтрихлорсилана осиован на цианэтилировании трихлорсилана в присутствии диметилформамида при температуре 60-120° и давлении 15-25 атм, что позволяет сократить продолжительность синтеза до 2 час- т. е. по сравнению с процессом при атмосферном давлении в 30- 35 раз.

Наряду с периодическим, данный процесс может быть осуществлен в непрерывном оформлении, что позволяет дополнительно сократить время реакции в 2 раза (или в 60 раз по сравнению с процессом при атмосферном давлении), значительно упрощает технологическую схему и открывает щирокие возможности для ее автоматизации.

Пример . Смесь 53 г акрилонитрила, 3,6 г диметилформамида и 180 г трихлорсилана загружают в автоклав из нержавеющей стали (объем 0,5 л) и медленно нагревают на масляной бане с таким расчетом, чтобы температура смеси за 20 мин, поднялась до 60°; при этом наблюдается резкий скачок температуры до 100° и давления - до 18 атм. Реакционную смесь выдерживают при температуре 60-120° в течение 2 час, после чего автоклав охлаждают до комнатной температуры (давление в автоклаве в этом случае составляет 11 атм).

Выгруженную из автоклава реакционную смесь подвергают фракционной разгонке с получением следующих фракций;

I фракция (50-52°) - 13,35 г азеотропной смеси трихлорсилана, акрилонитрила и четыреххлористого кремния.

П фракция (53--78°) -39,3 г смеси четыреххлористого кремния и акрилонитрила.

№ 138249- 2 -III фракция (110-120718 мм -123,4 г р-цианэтилтрихлорсилана.

Выход (З-цианэтилтрихлорсилана 65,5% от теоретического.

Пример 2. Смесь 106 г акрилонитрила, 363 г трихлорсилана и 7,2 г диметилформам;1да давлением азота в течение 4 час подают в реактор, выполненный в виде змеевика, погруженного в емкость с кипящей водой. Съем тепла реакции осуществляется за счет конденсации паров кипящей воды в обратном холодильнике. Из змеевика реактора реакционная смесь поступает в холодильник и после дросселирования направляется на ректификацию.

Из 407 г смеси продуктов в результате ректификации получают 231 г цианэтилтрихлорсилана.

Предмет изобретения

1.Способ получения (З-цианэтилтрихлорсилана взаимодействием акрилонитрила и трихлорсилана в присутствии диметилформамида, о тличающийся тем, что, с целью повыщения производительности процесса, синтез проводят при температуре 60 -120° и давлении 15--25 атм.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что смесь реагентов непрерывно пропускают через аппарат трубчатого типа, обогреваемый кипящим теплоносителем.