Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана Советский патент 1961 года по МПК B01J37/04 B01J27/138 B01J21/06 

Известен способ восстановления водородом твердой хлорной медн и основной соли состава Си(ОН)С1 при температуре выше 200° в течение 2-12 час с получением однохлористой меди; также известно применение окиси углерода для этой же цели.

В основном авт. св. № 120775 от 17 ноября 1958 г. предложена контактная масса для синтеза диметилдихлорсилана, состоящая из кремния, хлористого цинка и однохлористой меди, которая не должна содержать более 2% окисленной формы.

Однако по ГОСТ 4164-48 однохлористая медь марки «Т содержит до 10% окисленной меди.

С целью очистки, однохлористая медь до введения в контактную массу обрабатывается 2%-ным водным раствором соляной кислоты, с последующей промывкой, обработкой спиртом и вакуум-сушкой. Недостатками способа очистки является его многостадийность, продолжительность во времени и большие потери меди при промывке (до 20- 25%).

Заявители в развитии предложения, защищенного авторским свидетельством № 120775, предлагают вводить в-контактную массу техническую хлористую медь и полученную при этом массу обрабатывать водородом или окисью углерода или же смесью при температурах 150-300° в течение 2-5 час, как в стационарном слое, так и в условиях псевдоожижения.

№ 141863 ,- 2 Г1римен ни-е,., указанных приемов для восстановления частично окисленной )ftdT6fl меДи является переносом известных методов.

Применение-- ога пособа для получения контактной массы дли синтеза диметилдихлор|;илана по авт. св. № 120775 в литературе не описано и онб йовйшает активность последней.

Процесс,рсуш,ествляет|:я в одну стадию, с количественным выходом, в короткий пр6межу.т,ак.,в,ремени, и достигается глубокая степень очистки однохлористой меди (содержание основных солей не больше 0,5%).

Пример. В стеклянный реактор с диаметром 42 мм с горизонтальной решеткой из шамота помеш:ают 27 г неочищенной однохлористой меди, 67,5 г кремния (фракция 0,1-0,075 лък), 5,5 г хлористого цинка.

Трубку помещают в алюминиевый блок и подают водород со скоростью 5,3 л/мин. Реактор нагревают до температуры 250°, при которой производят выдержку в течение 2 час, после чего реактор охлаждают в токе азота, очищенного от кислорода, и затем разгружают.

Способ может быть также рекомендован для очистки загрязненной диохлористой меди.

Предлагаемый метод проверен на опытной установке Редкинского опытного завода с загрузкой 20 кг однохлористой меди, в условиях циркуляции водорода.

Изготовлена партия очищенной однохлористой меди в количестве 160 кг с содержанием CuCl 99,8%.

Предмет изобретения

Способ получения контактной массы для синтеза диметилдихлорсилана с применением кремния, однохлористой меди и хлористого цинка по авт. св. N° 120775, отличающийся тем, что, с целью повышения активности контактной массы в ее состав вводят техническую хлористую медь и полученную при этом массу обрабатывают водородом или окисью углерода или их смесью при температурах 150-300°.