Способ получения непредельных кремнийорганических соединений Советский патент 1959 года по МПК C07F7/08 

Известны способы получения смешанных кремннн-органических мономеров, содержащих аллильные и винильные радикалы у атома кремния, действием магний-органических соединений на эфиры ортокремневой кислоты, а также на хлористый кремний или галоидалкнлов на сплав кремния и меди ири высоких температурах.

Предлагаемый способ получения непредельных кремний-органических соединений заключается в нагревании под давлением солей непредельных органических кислот (метакриловой и акриловой) с хлорсодержащими кремний-органическими соединениями (тетраметил 1,2 дихлордиметилдисилокеана, пентаметилхлорметилдисилоксана, хлорметилтриэтоксисилана) и позволяет получать термостойкие продукты с хорошими показателями диэлектрических свойств.

Пример получения тетраметил 1,2 диметакрилатдиметтилдисилоксана (взаимодействием тетраметил 1,2 дихлорметилдисилоксана с метакрилатом калия), происходяш,ий по реакции:

СНз СНз

у X 2КС1 ClCH,-Si-0-Si-CH,Cl---2KOOC-С СН.-

X

СНз СНзСПз CHi-C-C03C 2- Si-G. , СН,СНзСНз

Для этого в автоклав емкостью 500 жл, снабженный механической мешалкой, загружается 1 моль (231 г) тетраметил 1,2 диметакрилатдиСНзX

X

№ 12.1130-2метилдисилоксана,2/1 моля (306 г) метакрилата калия, 8,5 молей (153 г) воды, 0,12 молей (13,3 г) гидрохинона и 0,42 моля (23,6 г) меди. Автаклав герметически закрывается и номещается в обогревательную муфту, ,нагревается до темнературы реакционной смеси, равной 180°, в течение 5 час.

После охлаждения реакционная смесь разбавляется водой и образовавшийся продукт отделяется при помощи делительной воронки. Водная часть экстрагируется толуолом. Экстракт объединяется с отделенным продуктом и промывается до отрицательной реакции на ион хлора (проба AgNOs). Отмытый продукт сушится над прокаленным сульфатом натрия и после удаления растворителя перегоняется в вакуум.

Фракция, кипящая при температуре 134-135° при 2 мм рт. ст. является тетраметил 1,2 диметакрилатдиметилдисилоксаном.

Получение других непредельных кремний-органических соединений, например, иентаметилметакрилатметилдисилоксана и метакрилатметилтриэтоксисилана аналогично описанному.

Предмет изобретения

Способ получения непредельных кремний-органических соединений,, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, соли, акриловой и метакриловой кислот обрабатывают при нагревании и под давлением тетраметил 1,2 дихлордиметилдисилоксаном или пентаметидхлорметилдисилоксаном, или хлорметилтриэтоксисиланом.