Способ получения фосфоркремний-органнческих продуктов Советский патент 1955 года по МПК C07F9/09 C07F7/08 

Предлагается способ получения фосфоркремнийоргаиических продуктов, Имеющих связь кремния с фосфором через кислород, типа ОРО (OH)z х.где R-арильный или алкильный радикал, х 1, 2 или 3.

Согласно изобретению, эти продукты получают прямым взаимодействием солей ортофосфорной кислоты с триметил- или триэтилхлорсиланом в химически инертном растворителе (например, в ксилоле или в безводном этиловом эфире) при температуре 20--22

Эти фосфоркремнийорганические соединения могут быть использованы для получения нового к.ласса полимеров- полиорганофосфорсилоксанов.

Фосфорсодержащие высокомолекулярные соединения за последнее время начинают находить все более широкое применение в производстве огнестойких материалов, пластификаторов, добавок к смазочным маслам и для других целей. Введение фосфора в состав кремнийорганических полимеров должно привести к улучшению их некоторых свойств, например, механической прочности (за счет повышений когезионных

сил), а огнесто is кости смол и изде.ПТЙ из них.

П р Им е р I. Для получения триметилсилилфосфата лоремешивают в точение пят11 часов при температуре 20-22 108,6 весовых частей триметилхлорсилана (СНз)з5{С1, 136,09 весовых частей фосфорнокислого калия KHoPOj и 100 весовых частей ксилола. Выпавший осадок отфильтровывают и от фильтрата отгоняется растворитель.

Остаток, представляющий собой три.метнлси.шлфосфат (эфир ортофосфорной кислоты и триметилсилаиоля) (СНз)з51ОРО(ОН)2, для очистки перекристаллизовывается из бензола.

Элементарные анализы подтверждают указанную выше структуру:

Найдено (в %): Si -15,12, Р 17,21, (ОН) - 20,42. Вычислено (в %) : Si - 16,40. Р - 18.05, (ОН) - 19,80.

ТрНметилсилилфосфат растворим в спирте, этиловом эфире; в бензоле и толуоле растворяется при нагревании. Гидролиз триметилсилилфосфата дает гексаметил, дисилоксан к (|юсфорную кислоту.

Пример 2. Для получении триэтилсилилфосфата смешивают 150,5 весовых частей триэтилхлорсилана С2Н5)з SiCll с 136,1 весовыми частями фосфорнокислого калия КН2РО41 , в 150 весовых частях ксилола по методу, описанному в примере 1.

Элементарными анализами

Найдено (в %) : Si - 13,20,

Р - 14,50, (ОН) - 16,05.

Вычислено (в %) : Si- 12,35,

Р - 13,35, (ОН) - 16,16.

Триэтилсилилфосфат по своим свойствам аналогичен вышеописанному триметилсилилфосф ату.

Предмет изобретения Способ получения фосфоркремнийорганических продуктов типа R 4-х 81 ОРО(ОН)2 X, где R - арильный или алкильный радикал, х- 1, 2 или 3, отличающийся тем, что эти продукты получают прямым взаимодействием солей ортофосфорной кислоты с триметил- или триэтилхлорсиланом в химически инертном растворителе (например, в ксилоле) при температуре 20-22°.