Способ фотоколориметрического определения висмута Советский патент 1962 года по МПК G01N21/78 

Известны способы фотоколориметрического определения малых количеств висмута. Однако применение в качестве реактива димеркаптотиопирона-А для образования окрашенного комплекса неизвестно.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве реактива для получения устойчивого окрашенного комплекса применяют димеркаптотиопирон-А-(2,6-димерКапто-3-амил-1,4-тио1п«рон). Это позволяет расширить ассортимент реактив ов, применяемых при фотоколориметр«ческом определении висмута.

Комплексное соединение реактива с висмутом имеет максимальную оптическую плотность в 0,2-1,0 М растворе НС1. Интенсивность окраски комплекса не изменяется в течение 4 суток. Молярный коэффициент погашения комплекса равен 11000.

Пример. При определении висмута в металлическом хроме растворяют 2 г хрома в 30-40 мл концентрированной НС1. Окисляют раствор 3-4 каплями концентрированной HNOs и упаривают до объема 15-20 мл. Приливают 300-400 мл воды и нагревают до полного растворения солей. Добавляют 10-15 мл 50%-iioro раствора винной кислоты и 3 мл 1%-ного раствора сернокислой меди. Затем смесь нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 по универсальному индикатору. Нагревают раствор до 70-80°, и в течение 30 м.инут пропускают ток сероводорода. Дают осадку сульфидов меди и висмута отстояться (2 часа), после чего осадок отфильтровывают на фильтре 11 см (белая лента). Осадок на фильтре растворяют 20-25 .л-гл горячей разбавлен«ой (1:1) HNOs и промывают фильтр 10-12 раз горячей разбавленной (1 : 100) НЫОз. Фильтр отбрасывают, а образовавшийся при растворении сульфидов сероводород в фильтра еразрушают кипячением раствора. Раствор разбавляют водой до 250-300 мл, приливают 5 мл 0,1%-ного раствора AgNOs, 15 мл 25%-ного раствора надсернокислого аммойия и на№ 149252-2гревают для окисления хрома. Раствор кипятят до полного разрушения избытка надсернокИСлого аммония, приливают в качестве «оллектора 5 мл 0,1%-ного раствора хлори стого алюминия и осаждают висмут в виде его основной соли раствором аммиа-ка вместе с гидроокисью алюМйния. Осадок отфильтровывают на фильтре (белая лента) и промывают 8-10 раз горячим разбавленным (1:100) раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают, а осадок растворяют в горячей разбавленной (1:1) царской водке. Прибавляют 1 мл концентрированной H2S04 и упаривают до выделения паров серной кислоты. Растворяют сернокислые соли в 5-10 мг воды, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Из мерной колбы отбирают пипеткой аликвотную часть, равную 10 мл (содержащую 0,04-0,3 мг висмута), переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл 0,5%-НОго раствора желатина и точно 3 мл 0,001 М раствора димеркаптотиопирона-А. Раствор доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность замеряют на универсальном фотометре ФМ56 светофильтре № 5 (533 ./иц.) в кювете толщиной слоя 5 см и по калиёровочной кривой находят содержание висмута.

Относительная ошибка определения 1,1-4,4%. Определению вис.мута не мешают такие элементы, как Sr, Ре, Мп, Zn, Ni, In, Ga и в небольших количествах РЬ, Sn, Sb.

Предмет изобретения

Способ фотоколориметрического определения висмута в малых количествах (например, в металлическом хроме), отличающийся тем, что в качестве реактива для получения устойчивого окрашенного комплекса применяют димеркаптотиопирон-А-(2, 6-димеркапто-3-амил-1,4тиопирон).