Способ получения циклогексаноноксима Советский патент 1959 года по МПК C07C249/08 C07C251/44 

Известен способ получения циклогексаноноксима путем взаимодействия сернокислого гидроксиламина и циклогексанона/выделенного из реакционной смеси при каталитическом окислении циклогексана.

Предлагаемый способ получения циклогексаноноксима заключается в том, что реакционную смесь, содержащую циклогексанон, цеклогексан, адипиновую кислоту, циклогексанол и х-масла, обрабатывают непосредственно водным раствором сернокислого гидроксиламина, т. е. без выделения циклогексанона.

В реакционную массу, обработанную сернокислым гидроксиламином, добавляют 25%-ный аммиак, с целью перевода образующегося оксима в углеводородный слой, а затем углеводородный слой обрабатывают серной кислотой и переводят находящийся в нем оксим в водный слой. Выделение оксима из водного слоя проводят путем добавки в водный слой аммиака до слабощелочной реакции.

Этот способ упрощает процесс и исключает потери циклогексана на стадии выделения циклогексанона из реакционной смеси.

При м е р. Поступающую из колонны окисления циклогексана реакционную смесь в количестве 200 вес. ч., содержащую, например, циклогексана 90%; циклогексанона 3%; адипиновой кислоты 1%; эфиров и х-масел 3%; циклогексанола 3% освобождают фильтрацией от адппиновой кислоты и обрабатывают небольшим избытком против расчетного гидросиламинсульфата (растворенным в 100 вес. ч. воды) при комнатной температуре и перемешивании.

Затем, не прекращая перемешивания, в реакционную смесь вводят в течение 90 мин. 25%-ный аммиак до слабощелочной реакции. По прекращении перемешивания смесь расслаивается на два слоя: верхний - органический, содержащий циклогексан, цпклогексанол, эфиры и х-масла и циклогексаноноксим и нижний - водный, содержащий сульфат аммония. Водный слой отделяют, а органический обрабатывают 5нП23О4

№ 121446

и выделяют циклогексаноноксим в виде его сернокислой соли, растворимой в воде. После этого водиый слой, содержащий сериокислую соль циклогексаноноксима, нейтрализуют 15%-ным аммиаком и при этом весь оксим выпадает из раствора в виде белых кристаллов. Циклогексаноноксим отделяют от водио-солевого раствора фильтроваиием и затем после сушки направляют на перегруппировку в капролактам.

Предмет изобретения

Способ получения циклогексаноноксима путем обработки реакционной смеси, содержащей циклогексанон, циклогексан, адипиновую кислоту циклогексанол, эфир и х-масла водным раствором сернокислого гидроксиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработке раствором сернокислого гидроксиламина подвергают непосредственно реакционную смесь, в которую затем добавляют 25%-ный аммиак с последующей обработкой полученного органического слоя серной кислотой для выделения циклогексаноноксима в виде его сернокислой соли, растворимой в воде.