Способ получения капролактама Советский патент 1974 года по МПК C07D41/06 

1

Известен способ получения капролактама из циклогексанона путем оксимирования водным раствором солей гидроксиламина. Процесс ароводят при 85°С и рН 7, причем требуемую кислотность среды создают введением газообразного аммиака или его водного раствора. Процесс осуществляют в циркуляционном контуре, включающем насос и теплообменник, при числе Рейнольдса циркулирующего лотока около 7000°. Время пребывания реакционной массы в циркуляционном контуре около 10 мин. Полученный продукт разделяют в отстойнике на слой оксима и сульфатные .щелоки оксимирования. Оксим, содержащий более 5% воды, направляют на стадию пегрегруппировки. Из сульфатных щелоков э.кст1рагируют циклогексаноном-ректификатор растворенный в них ОКСИМ, затем отгоняют циклогексанон и оставщийся водный раствор направляют на извлечение из него сульфата аммония.

С помощью этого способа достигают высокой степени превращения циклогексанона в ОКСИМ (содержание циклогексанона в оксиме составляет около 0,3 вес. %), однако способ обладает следующими особенностями. Содержание в оксиме воды требует повышенного расхода олеума па стадии перегруппировки циклогексаноноксима в кацролактам. Это становится особенно чувствительно при использовании раствора гидроксиламинсульфата, полученного методом каталитического восстановления окиси азота водородом в среде серной кислоты. Кроме того, при использовании в качестве нейтрализующего агента на

стадии оксимирования водного раствора аммиака получают разбавленные сульфатные щелоки и обводненный оксим, что также требует повыщенного расхода олеума на стадии перегруппировки оксима в лактам.

С целью сокращения расхода олеума, предлагается способ получения капролактама путем оксимирования циклогексанона водным раствором гидроксиламинсульфата в присутствии найт|рализующего агента и перегруппировки полученного циклогексаноноксима в капролактам в присутствии олеума с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что циклогексаноноксим перед перегруппировкой обрабатывают водным раствором сульфата аммония с концентрацией 38-45 вес. %. При этом часть получаемого после обработки циклогексаноноксима водного раствора сульфата аммония (после экстракции из него циклогексаноноксима и отгонки следов циклогексанона) направляют в выпарной аппарат, через теплообменную камеру которого циркулирует реакционный раствор стадии перегруппировки, а упаренный раствор сульфата аммония

возвращают на обряботку циклогексаноноксима. Другую часть полученного при обработке циклогексанонокспма водиого раствора сульфата аммония подают на приготовление нейтрализующего раствора для оксимирования путем растворения в нем газообразного аммиака.

Расход олеума по П1редлагаемому способу 1,5-1,6 т на 1 т капролактама, а при отсутствии в технологической схеме стадии сушки 2,65-2,85 т на 1 т капролактама.

В циркуляционный контур, содержащий насос и теплообменник, вводят циклогексаион, водный раствор гидроксиламинсульфата и нейтрализующий агент в следующих количествах: циклогексаноН 5800 вес. ч., гидроксиламинсульфат (в расчете на 100%) 4950 вес. ч., нейтрализующий агент (в расчете на 100%-ный аммиак) 1080 вес. ч., температура процесса 85°С, рН 4,5.

По окончании оксимирования в циркуляционном контуре в отстойнике проводят расслаивание -на оксим и водный раствор сульфата аммония. Слой оксима из отстойника направляют для извлечения из него воды в осушитель, где обрабатывают концентрированным раствором сульфата аммония. Концентрация сульфата аммония на входе в осушитель 40%, на выходе из него около 39%.

Осушенный оксим из осушителя подают в реактор перегруппировки с циркуляцией реакционного раствора через теплообмеииую камеру с .помощью насоса.

Из сульфатных щелоков оксимирования из отстойника, а также из сульфатного раствора из осушителя э.кст1рагируют содержащийся в них оксим циклогексаноном-ректификатом в экстракторе, затем отгоняют анон в колонне, после чего часть потока подают в выпарной аппарат, в часть - IB установку для приготовления нейтрализующего агента для ироведения оксимирования.

Упаренный раствор из выпарного аппарата частично направляют на осушку оксима, а частично выводят в установку получения кристаллического сульфата аммония.

Предмет изобретения

Способ получения капролактама путем оксимирования циклогексанона водным раствором гидроксиламинсульфата .в присутствии нейтрализующего агента и перегруппировки полученного циклогексаноноксима в канролактам в присутствии олеума с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода олеума, циклогексаноноксим перед пе|регруннировкой обрабатывают водным раствором сульфата аммония с концентрацией 38-45 вес. %.