Способ получения боридов редкоземельных элементов из их окислов Советский патент 1959 года по МПК C01G57/00 C22B5/06 C22B59/00 

Изобретение относится к получению боридов и гексаборидов редкоземельных элементов из их окислов восстановлением углеродом карбида бора.

Известный способ непосредственного соединения редкоземельных металлов с бором требует чистых металлов и бора. Методом электролиза расплавленных сред затруднительно получить бориды заданного состава, поэтому способ промышленного применения не нашел.

Предлагаемый спо;соб основан на реакции восстановления редкоземельных металлов из их окислов углеродом карбида бора. Для проведения процесса шихту из окиси металла и карбида бора приготовляют в количествах, соответствующих уравнению реакции, брикетируют и помещают в вакуумную печь, выдерживая в ней в пределах 60-90 мин. при 1650° для большинства редкоземельных металлов. Исключение составляет окись гадолиния, для которого температура процесса определяется в 2100 при выдержке в печи 10 мин.

Восстановление редкоземельных металлов вести также элементарным бором по реакции: Ме2Оз + 15В 2 AleBe -j- ЗВО. Процесс проводят в вакууме для быстрого и полного удаления моноокпси бора. Использование вакуума позволяет применять загрязненные окислы металлов и магниетермический бор, примеси которых (такие как железо, магний и марганец) удаляются при проведении процесса. В случае применения элементарного бора процесс ведут при 1600-1800° в течение 60 мин., а для окиси гадолиния - при 2000° в течение 10 мин.

Применение способа позволят получить тонкозернистый порошок боридов, легко с.пекаюш,ийся в изделия требуемой формы. Использование гексаборидов. полученных этим способом, резко повышает эксплуа№ 121561- 2 -

тациокные характеристики мощных электронных устройств: при испытаниях катод в режиме большой напряженности поля (до 10 8/сл1) при 1650° можно с.нять плотность тока до 70 а/сж, а применение в циклотроне изготовленного из борида лаптана катода повысит срок службы катодного устройства более чем в 6 разПредмет изобретения

1.Способ получения боридов редкоземельных элементов из их окислов путем восстановления последних при высокой температуре под вакуумом бором или карбидом бора, отличающийся тем, что, с целью повыщения чистоты получаемых продуктов, исходную щихту, не содержащую свободного углерода, в сбрикетированном виде выдерживают в случае применения карбида бора в течение, например, 60-90 мин. при 1650°, а в случае применения элементарного бора - в течение, например, 60 мин. при 1600-1800.

2.Выполнение способа по п. 1, отличающийся тем, что прп получении гексаборида гадолиния температуру повыщают до 2000 2100°, а продолжительность выдержки сокращают до Ш мин.