Способ получения моносульфида церия Советский патент 1960 года по МПК C01F17/00 

Известен способ получения моносульфида церия при помощи обработки смеси двуокиси церия и серы водородом, ведущий к образованию промежуточных продуктов, он основан на строгом соблюдении температурного режима в узком интервале.

Описываемый способ отличается от известных тем, что, с целью упрощения технологии и получения чистого моносульфида, процесс проводят в две стадии в соответствии с уравнениями реакций:

1.CeOi + HzS - CeaSs + SOs + НгО,

2.СегЗз + QeOa + 2С 3CeS и- 2СО.

В приложении дана технологическая схема получения моносульфида церия.

В первой стадии приготовляют полуторный сульфид церия действием сероводорода на окись церия при 900-1000°. Во второй стадии нагревают в вакуумной печи при 1500-1600° щихту, состоящую из окиси церия, полуторного сульфида и углерода в соотнощениях, определяемых реакцией получения моносульфида церия. Получающийся при этом продукт содержит примесь углерода и кислорода. Поэтому для приготовления чистого моносульфида, продукт реакции, полученный вовторой стадии смещивают с 70% (по весу) полуторного сульфида и нагревают смесь при 1650--lyOO или полуторный сульфид в щихте по уравнению 2 берется с 70%-ным избытком против стехиометрического. Сажа прокаливается при температуре 400° в течение двух часов и анализируется на содержание золы. Приготовленная щихта прессуется в брикеты диаметром 40-50 мм в стальных прессформах под давлением 1000 кг/см. Сбрикетированная шихта загружается в патрон и помещается в вакуумную печь. По достижении вакуума не менее 5., рт. ст. начинается медленный подъем температуры (в течение 30-40 мин) до Нагрев продолжают до первоначального давления в печи (1-2 часа).

№ 133470- 2 Полученный продукт поступает на размол в шаровую мельницу, футерованную твердым сплавом с твердосплавными шарами. Время размола 8 час. Размолотый продукт после просеивается через сито 270 меш. вновь прессуют в брикеты и второй раз нагревают в вакуумной печи по режиму первого нагрева. Далее следует размол и просев, как после первого прогрева, и упаковка в железные балки.

Предлагаемый способ позволяет получать чистый моносульфид церия с содержанием примесей: до 0,1% свободной серы и до 0,3% углерода.

Предмет изобретения

1.Способ получения моносульфида церия путем обработки двуокиси церия сероводородом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения чистого моносульфида, процесс проводят в две стадии, сначала на двуокись церия действуют сероводородом при 900-1000°, затем полученную шихту нагревают при 1500-1600° в вакууме, смешивают с 70% полуторного сульфида церия и снова нагревают при 1650-1700°.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что к шихте, полученной в первой стадии, добавляют 70%-ный избыток полуторного сульфида церия и нагревают при 1650-1700° в вакууме. Технологическая схема получения моносульфида церия.

- 3 -№ 133470

Приложение.