Способ получения полиизоцианатполиизоциануратов Советский патент 1986 года по МПК C08G18/02 

1

Изобретение относится к получению полиизоцианатполиизоциануратов и может быть использовано в качестве основы для лаков и красок.

Целью изобретения является сниже- кие коррозионной активности получаемых полиизоцианатполиизоциануратов, устранение их окрашиваемости а также ускорение процесса дезактивации катализатора.

Дезактиватор добавляют в момент, когда содержание изоцианурата достигнет желаемой величины. Введение дезактиватора осуществляют при 50- , предпочтительно при 80-130 С. Молярное соотношение между дезактива- тором и катализатором меняется от 0,58 до 2.

Пример. В колбу загружают 400 г (2,38 моль) 1,6-диизоцианато- гексана, нагревают на масляной бане .до 95°С, добавляют 8 г (0,05 мрль) гексаметилдисилазана и выдерживают при 2ч. Определяют 1,003 изо- цианатных групп на 100 г или исчез- новение около 15% NCO-rpynn, присутствующих первоначально. Реакционную массу разделяют на аликвотные части по 40 г, к которым добавляют для прекращения реакции,незначительное ко- личество либо соединения с гидроксиль ными группами, либо соединения, получаемого взаимодействием изоцианатной группы с соединением, содержащим гид- роксильную группу.

Добавляемое количество спирта или аддукта (уретан) соответствует одной группе ОН (или уретана) на моль гек- саметилдисипазана. Прекращение реакции происходит за несколько минут. Эти фракции затем выдерживают при 100°С в течение 20 ч для проверки их стабильности.

В качестве дезактиватора исполь- 3JTOT н-бутанол, изопропанол, фенол, глицерин, триметилсиланол, ди-н-бу- тилуретан- .гексаметилендиизоцианата, диизопропилуретан гексаметилендиизоцианата.

Во всех случаях содержание NCO- групп остается постоянным, тогда как содержание NCO-rpynn контрольного образца, полученного без добавления дезактиватора и вьодержанного при в течение 20 ч увеличивается.

Пример 2. В колбу загружают 336 г (2 моль), диизоцианатогексана, нагревают на масляной бане до 90-9 fc

991

добавляют 4,7 г (0,04 моль) триме- тилсилилдиметиламина, выдерживают при 100°С в течение 2 ч и определяют титрованием количество NCO-rpynn (1,030 NCO-rpynn на 100 г продукта).

Реакционную массу затем фракционируют на аликвотные части (по 51 г), в которые добавляют одно из следующих соединений: гидрохинон, циклогек- саноноксим, этилацетилацетат, ацетил- ацетон. Количество добавленного дезактиватора соответствует одной группе ОН на моль аминосилана. Выдерживают 17 ч при 100°С и определяют содержание NCO-rpynn в различных фракциях. Максимальное изменение содержания NCO-rpynn 5%.ПримерЗ. В колбу загружают 336 г (2 моль) диизоцианатоге ксана, нагревают на масляной бане до 95 С, добавляют 8,7 г (0,04 моль) N-бутил- N-тpимeтилcилил-N ,N-димeтилмoчeвины, вьщерживают при 110°С в течение 1ч 20 мин. По истечении этого времени определяют содержание NCO-rpynn (1,050 NCO-rpynn на 100 г продукта).

Реакционную массу фракционируют на аликвотные части по 51 г, к каждой добавляют Дезактиватор, выбранный из группы, включающей гексанол-1, октандиол-1,В, п-крезол, триметилси- лилметанол, oi ,tx)-дигидроксилирован- ный полисилоксан (молекулярный вес 1700), в количестве, обеспечивающем одну ОН-группу на моль силилмочевины.

Различные фракции выдерживают при 100°С в течение 20 ч. Содержание NCO-rpynn остается практически неизменным .

Пример4. В колбу загружают 84 г (0,5 моль) диизоцианатогексана, нагревают на масляной бане до 120 С и добавляют 0,6 г (0,005 моль) триме- тилсилилдиметиламина. Доводят до 145°С и по истечении 1,5 ч определяют содержание NCO-rpynn (I,005 NCO- rpynn на 100 г продукта).

К половине реакционной смеси добавляют 0,65 г 2-этш1гексанола (или 2 моль на 1 моль аминосилана) и доводят за 15 мин до 180°С. Затем выдерживают при в течение 24 ч. Количество NCO-rpynn практически не меняется, тогда как другая часть реакционной смеси, к которой не добавлен этилгексанол, становится крайне вязкой.

5 . 1222199

ПримерЗ, В колбу загружаютк разделенной на 2 части смеси, при

84 г (0,5 моль) диизоцианатогексана:,этом часть выдерзкивают при

нагревают на масляной бане до 100 С100 С в течение 20 ч. Содержание

и добавляют 1,6 г (0,01 моль) гекса-NCO-rpynn остается практически посметилдисилазана. Вьодерживают 2 ч приs тоянным. Вторую часть охлаждают 8

иопределяют количество НСО-течение 1 ч до 50°С и затем выдержиrpynn(l OONCO-групп на 100 г продукта).вают при в течение 20 ч. УвеЗатем добавляют 0,5 г бутанола-1личения содержания NCO-rpynn не наб

(или 0,58 моль на 1 моль силазана)людается.

Составитель С.Пурина Редактор И.Рыбченко Техред Г.Гербер Корректор;А.Зимокосив

Заказ 1623/61 Тираж 470 Подписное ВНИШШ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ШШ Патент, г. Ужгород, ул..Проектная, 4