Способ прямого потенциометрического определения концентрации органических веществ Советский патент 1986 года по МПК G01N27/46 

11

Изобретение относится к области потенциометрического анализа жидких cpeflj в частности к определению концентрации индивидуальных органических веществ и загрязнений водной среды, и может быть применено прд производственном койтроле и в прибо - рах, используемых для охраны окружающей среды (ХПК-метры).

Цель изобретения - увеличение чис- па определяемых органических веществ , и их смесей и возможность определения бихроматной окисляемости воды (химического потребления кислорода).

Б ходе анализа изменение ЭДС оп- ределяется отношением концентраций ионов церия (IV) и церия(III), что позволяет рассчитать концентрацию органических веществ в растворе.Би- хроматионы являются катализатором в реакции окисления органических веществ . Их концентрация в реакционной смеси постоянная за счет быстрого и полного взаимодействия между церием (IV) и хромом (III) в условиях проведения анализа.

Используется гальванический элемент: редоксметрический электрод, (30-021 или ЭПВ-1), электролит и рН -метрический электрод (ЭСЛ-ПГ-04) 04).

,Последовательность.анализа по предложенному способу следующая: в ячейке размещаются индикаторный и вспомогательный электроды гальванического элемента, нагреватель и стержень магнитной мешалки; в ячейку заливается фиксированный объем электролита; с помощью нагревателя электролит доводится до кипения и на измерительном приборе отсчитывается величина ЭДС (Е в ячейку вводится проба и на регистрирующем приборе отмечается новое - значение ЭДС (Е) или ход ее изменения; по величине Е,-Е,йЕ проводит ся расчет концентраций органических веществ в пробе по формуле

(у - Ь .. (нормальность)

X

у b + а

IX,

где у antilog

uE G

И соответственно концентрации Ce(IV) и ) в исходном электролите; Е, и Е, - значения. ЭДС гальванического элемента соответственно до начала и по окон- чании реакции.с органическим веществом; о; -коэффициент разбавления (при анализе твердых веществ Л 1).

232

Пример 1. Способ определения легкоокисляющихся органических веществ.

В мерную колбу емкостью 1 л последовательно вносятся, г: Ce(S04)2 x4HjO 28,3;Cej(S04),. jO 2,85,K2Cr.O. 0,98. Навески разбавляются ЗМ раствором до 1л. Смесь интенсивно перемешивается до полного растворения солей. Результаты определений с использованием электролита на основе ЗМ серной кислоты, при температуре кипения, равной 104-105 с, приведены в табл. 1.

Таблица 1

0,0375 0,0372 0,0370

,Расчет результата на примере щавелевой кислоты.

В ячейку для потенциометрических измерений вводится 40 мл электролита, при температуре кипения зафиксирована Е 3346,0 мВ. В ячейку вводится 0,5 мл анализируемого раствора щавелевой кислоты. Через 1-2 мин устанавливается новое стабильное значение ЭДС Е„ 3263,5 мВ и произвоится расчет:

uE 3346,0 - 3263,5 82,5 мВ;

У

82,5

12,56;

СС

0,988;

X - щавелевая кислота

(12,56-1) 0,070 0,008

12,56 0,008 + 0,070

X 0,988 0,0375 н.

Пример 2. Способ определения трудноокислятощихся органических веществ .

В мерную колбу емкостью 1 л после доватёльно вносят , г: Ce(S04) 40,4; ), 4,28; 1,96, и доводят до 1 л 7,5 М раствором серной кислоты. Смесь перемешивают до полного растворения солей. Результаты применения электролита на основе 7,5 М серной кислоты при температуре кипения 126 С,представлены в табл. 2.

Таблица2

П р и М е р 3. Способ определения органических веществ занимающих промежуточное положение по реакционной способности между трудноокисляющимися и легкоокисляющимися соединениями.

Готовится электролит состава,г: CeCSO)- 4Н20 36,36; ) 3,56; .j 1,47, и доводится до 1 л раствором серной кислоты. Температура кипения 118-119 С.

Результаты опытов.с применением электролита на о снове 6М серной кислоты представлены в табл. 3.

ТаблицаЗ

0,0375

0,0374

10

15

Формула изобретения

Способ прямого потенциометричес- кого определения концентрации органических веществ, заключающийся в измерении ЭДС гальванического элемента, содержащего электролит на основе сульфатов церия (iv) и церия (III) в серной кислоте, отличающийся тем, что, с целью увеличения числа определяемых органических веществ и их смесей и возможности определения бихроматной окисляемости воды (химического потребления кислорода), электролит пе- ред определением нагревают до кипения и начинают непрерывно регистрировать ЭДС, в процессе чего в электролит вводят пробу, причем в состав электролита включают бихромат калия при следующем соотношении компонен- тов, г/л:

Ce(S04)2 НгО 28,2-40,4 Се2(504)з SHjO 2,8-4,3 K.jCr20;,1,0-2,0

,0-739,0

Способ прямого потенциометричес- кого определения концентрации органических веществ может найти применение при анализе индивидуальных органических веществ и загрязнений водной среды. Цель изобретения - увеличение числа определяемых органических веществ и их смесей и определение бихроматной окисляемости воды (химического потребления кислорода).Способ заключается в измерении ЭДС гальванического элемента, содержащего электролит на основе сульфатов церия (IV) и церия (III) в серной кислоте. Перед oпpJeдeлgниeм электролит нагревают до кипения и начинают регистрировать ЭДС, в процессе чего в электролит вводят пробу, причем в состав электролита включают бихромат калия при следующем соотношении компонентов, г /л: Се (30)2 AHiO 28,2- 40,4, Се(804)г 8Н20 2,8-4,3} 1,0-2,0; HjSO 290,0-739,0. (Л