Электролит для осаждения покрытий сплавом железо-никель Советский патент 1986 года по МПК C25D3/56 

Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к гальванопластическому осаждению сплавов железо- никель и может быть применено в приборостроении, радиотехнической, машиностроительной и других отраслях промьшленности.

Целью изобретения является повьше- ние скорости осаждения и увеличение содержания железа в покрытии.

Осаждение ведут при плотности тока 5-АО А/дм, температуре 20-40 С и рН 2,8-5,8.

Совместное введение железа, карбоната никеля и сульфосапициловой кислоты увеличивает общее количество ионов разряжающихся металлов, которое приводит к увеличению скорости осаждения. Скорость возрастает также потому,что. сложные комплексы сульфо- салициловой кислоты с борфторидами металлов также разряжаются на катоде и способствуют повышению эффективности процесса.

Гальванопластическое получение сплавов Fe - Ni с содержанием желез до 95% с высокой скоростью осаждения становится возможным благодаря, стабилизирующему действию вводимых добавок. Сульфосалициловая кислота препятствует выпадению гидроокиси железа за счет образования прочного растворенного комплекса. Упрочнению этого комплекса способствует также ведение процесса при низкой температуре. При совместном введении карбоната никеля и сульфосалициловой кислот возрастает буферная емкость раствора которая позволяет поддерживать рН в пределах 2,8-5,8.

Введение металлического и углекислого никеля способствует увеличению концентрации разряжающихся ионов железа.

Введение повышенной концентрации борной кислоты несколько уменьшает верхний предел допустимых значений плотности тока. В присутствии борной кислоты электролит практически не действует на стекло, что позволяет производить точные измерения рН стеклянным электродом. Верхний предел концентрации борной кислоты в электролите можно увеличить до 20 г/л (предельная растворимость борной кислоты при 20 с). Однако это увеличивает стоимость электролита, а функциональное значение борной кислоты не меняг

ется, качество осадков при этом существенно не улучшается. Использование концентрации борфторида никеля меньше 43 г/л не позволяет работать

при плотности тока до 40 А/дм j больше 155 г/л нецелесообразно из-за увеличения стоимости электролита и необходимости увеличения рабочей температуры до 50 С. Оптимальные концентрации борфторида железа (7-238 г/л) обусловлены требованиями к интервалу легирования и позволяют получать сплавы в широком диапазоне состава. Лаурилсульфат натрия используют

в качестве антипиттинговой добавки. При концентрации лаурилсульфата натрия меньше 0,3 г/л возникают следы питтинга. Концентрация 0,5 л/г позволяет получать толстые качественные

осадки, вьше зтого значения качество покрытий ухудшается.

Концентрация металлического железа и карбоната никеля выбрана такой чтобы суммарная концентрация метал.лов не превьшала оптимапьную(70,58 г/л ,) необходимую для интенсификации цесса и расширения интервала легирующего элемента в сплаве до 95%, а также позволяла поддерживать постоянный избыток свободной сульфосалициловой кислоты 6 количестве 10,3г/л, В электролит вводят 18 - 141 г/л сульфосалициловой кислоты, но лишь 10,3 г/л ее находится Б свободном

виде, а остальное реагирует с железом, карбонатом никеля и другими компонентами электролита (борфтори- дами) с образованием комплексов простого и сложного состава.

При добавлении в электролит сульфосалициловой кислоты в количестве меньше 18 г/л осадки сплава имеют неравномерное распределение железа, так как отсутствует стабилизация состава, при добавлении больше 141 г/л на осадках появляется неравномерный блеск, который увеличивается с увеличением плотности тока до 5 - 40 А/дм. Дальнейшее добавление сульфосалициловой кислоты приводит к появлению темных полос из-за нестабильности электролита.

Электролит по изобретению готовят следующим образом.

Борфторид никеля и борфторид железа получают растворением карбоната никеля и порошка железа в 40%-ном растворе борфтористоводородной кис3

лоты по отдельности. Далее в раствор борфторида никеля вливают раствор борфторида железа, добавляют борную кислоту, железо, карбонат никеля и сульфосалициловую кислоту, растворенную в небольшом количестве воды. Приготовленный электролит прорабатывают при низких плотностях тока 0,2- 0,5 А/дм с целью удаления примесей, отфильтровьшают, добавляют ла- урилсульфат натрия и доводят рН с помощью сульфосалицилоьой кислоты до требуемых значений.

В таблице представлены примеры электролитов по изобретению и известного.

Как видно из таблицы, электролит работоспособен при комнатной температуре, наличие в электролите дополнительного количества железа приводит к увеличению содержания железа в осадках, а сульфосалициловой кислоты способствует комплексообразованию которое предотвращает осаждение гидроокиси железа (III), что приводит

Состав, г/л Борфторид никеля

200-250 -300 43

Борфторид железа 1-14 -450

Борная кислота 8-нет

Сахарин

1-нет

Лаурилсульфат натрия

Железо металлическое

Карбонат никеля

Сульфосапици- ловая кислота

Режим электроосаждения

рН

1-5

243534

к получению качественных осадков при длительном электролизе. Небольшое количество свободной сульфосалициловой кислоты, не прореагировавшей с

5 железом и карбонатом никеля, увеличивает буферную емкость раствора,позволяя вести электролиз при высокюс плотностях тока до 40 А/дм с выходом по току 98%. Высокая концентра Q ция металлов позволяет интенсифицировать процесс.

В результате высокой электропроводности раствора можно использовать большие плотности тока при низком

15 напряжении ванны. Электролит по изобретению повышает скорость процесса осаждения в 2-4 раза,-по. сравнению с известным,позволяет получать покрытия толщиной ЗСО мкм и более, улуч20 шает качество осадков за счет стабилизации электролита, увеличивает про- . центное содержание легирующего элемента в сплаве до 95% и дает возможность работать без подогрева и пере25 мещивания электролита.

67

93

155

238

59

23

3,5

Oi3 0,3 0,3 0,5

5,6

10 15

1,5 15,5 11,3 29,5

8 68

79,4 141

5,8 3,5

3,5 2,8

Толщина покрытия,

мм

0,02

Результаты

Выход по току,% 10,2-96 -100 98

5800

5-35 -75,6 6,95

16

римечания 1. Звездочкой помечены оптимальные условия.

2. Предлагаемый электролит 3 - в сопоставимых v; условиях, где содержание железа в сплаве 35%.

Составитель Ю.Поздеева Редактор Н Швыдкая Техред О.Сопко Корректор С.Шекмар

Заказ 1894/26 Тираж 615 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.

Филиал ПШ1 Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

.Продолжение таблицы

0,3 0,3

0,3 0,3

98

5800

98 98 95,7 5800 5800 4000

59

35 5