Способ анализа системы азотная кислота-вода (пятиокись азота)-четырехокись азота Советский патент 1986 года по МПК G01N21/59 G01N24/02 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа системы HNO - Н-0 (NjOj) - NjjO .

Цель изобретения - повышение точности анализа и расширение области определяемых концентраций воды до 10% и пятиокиси азота до 35%.

На чертеже приведена диаграмма зависимости протонного химического сдвига относительно протонного хими- ческого сдвига бензола и оптической плотности (при Л 500 им, то-гщина кюветы 1 мм) от состава системы. Сплошные линии представляют собой линии одинакового химического сдвига, пунктирные - оптической плотности, В скобках приведено содержание воды, выраженное через отрицательное содержание пятиокиси азота, найденное по формуле:

СНгО% М.Ь. (NzOg) M.b. )

где М.Ь, - молекулярный вес.

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемый раствор помещают в ампулу. Внутри ампулы, в центре на ходится капилляр с веществом - стандартом, в данном случае с бензолом. Ампулу вставляют в пробник спектрометра и записьгоают спектр, состоящий из одного сигнала, по которому определяют химический сдвиг. Точность определения химического сдвига tO 5Тц При использовании в качестве стандарта другого вещества с собственным химическим сдвигом менее 7 - 8 м.д.п. снижается точность определения химического сдвига исследуемого вещества, что снижает точность определения пятиокиси азота или воды. Использование в качестве стандарта вещества с химическим сдвигом более 8 м.д.п. может исказить или полность закрыть сигнал исследуемого вещества Температура раствора +18 С. Темпера турный коэффи1;иент 0,35 FuytJ. Изменение температуры +0, не вносит существенной ошибки в точность определения пятиокиси азота или зоды,

Оптическую плотность раствора измеряют в стеклянных кюветах толщиной 0,5-2 мм при длинах волн от 480 до 540 нм относительно пустой кюветы. Применение кювет с толщиной более 2 мм дает слишком высокие значения оптической плотности раствора (А) и не позволяет проводить анализ смесей с содержанием четырехокиси азота более 25%. Применение кювет г толщиной менее 0,5 мм снижает точность определения из--за низких значений оптической плотности, В области длин волн 480-540 нм наблюдается практичеки линейная зависимость оптического поглощения от содержания четырехокиси азота. Далее по полученным значениям А и по диаграмме, приведенной на чертеже, определяют содержание всех компонентов смеси. Полное время на проведение анализа одного образца не превьиоает 5 мин.

Формула изобретения

Способ анализа системы азотная кислота - вода (пятиокись азота) - четырехокись азота, включающий измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения области определяемых концентраций воды до 10% и пятиокиси до 35%, дополнительно измеряют протонный химический сдвиг системы относительно внутреннего стандарта с собственным химическим сдвигом от 7 до 8 м.д.п,, а оптическую плотность раствора измеряют на длинах волн ат 480 до 540 нм при толщине поглощающего слоя от 0,5 до 2 мм и судят о составе системы по результатам измерений.

/V. %

„„crrjf f °

..

US

Q.e

.% f.67f- Sf 3C 3,,S7{-fO) 0 TO 20

Редактор И. Касарда

Заказ 1943/42Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Составитель Г. Коломейцев

Техред В.КадарКорректор М, Демчик

Изобретение относится к аналитической химии. С Целью повышения точности анализа и расширения области определяемых концентраций измеряют протонный химический сдвиг раствора относительно внутреннего стандарта и оптическую плотность раствора в интервале от 480 до 540 нм в кюветах толщиной от 0,5 до 2 мм. 1 ил. О) (Х ю