Способ количественного определения гидантоина и его производных Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

сравнения служит смесь концентрированной серной кислоты с 0,2%-ным раствором хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, взятых в тех же объемных соотношениях, что и в основном опыте, подвергнутая нагреванию при той же температуре и в течение того же времени,

Пример, Построение калибровочного графика1

В мерные колбы на 25,0 мл вносят по: 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 мл стандартного раствора гидан гоина в концентрированной серной кислоте, содержащего 10,0 мкг гидантоина в 1 мл, прибавляют недостающий до 5,0 мл объем концентрированной серной кислоты, по 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, содержимое колб тщательно перемешивают нагревают на масляной бане при 170°С в течение 4 мин, охлаждают, объемы растворов в колбах доводят до метки концентрированной серной кислотой, перемешивают и измеряют оптическую плотность с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре Лэфф 540±10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с 5,0 мл концентрированной серной кислоты, помещенную в мерную колбу на 25,0 мл, подвергнутую нагреванию на масляной бане при 170°С в течение 4 мин, объем которой после охлаждения доведен до метки концентрированной серной кислотой.

Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта- Бера в пределах концентраций от 10 до 40 мкг гидантоина в 25 мл конечного фсто- метрируемого раствора. При этом уравнение прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика для фото- электроколориметрического определения гидантоина, имеет вид

,0013х+0,1473, где Д - оптическая плотность;

х - содержание гидантоина в анализируемой пробе (мкг)

Фотоэлектроколориметрическое определение гидантоина в порошке.

Точную навеску порошка гидантоина (около 0,01 г) количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в концентрированной серной кислоте и объем раствора в мерной колбе доводят концентрированной серной кислотой до метки. После тщательного перемешивания определенный объем полученного раствора вносят в мерную колбу на 25,0 мл, прибавляют недостающий до 5,0 мл объем концентрированной серной кислоты и 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте. Содержимое колбы нагревают на масляной бане при 170°С в течение 4 мин, охлаждают, доводят

до метки концентрированной серной кислотой и после перемешивания измеряют оптическую плотность окрашенного раствора с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре ±10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь 5,0 мл 0,2%-ного раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с 5,0 мл концентрированной

серной кислоты, помещенную в мерную колбу на 25,0 мл, подвергнутую нагреванию на масляной бане при 170°С в течение 4 мин, объем которой после охлаждения доведен до метки концентрированной серной кислотой.

Расчет содержания гидантоина в пробах производят по предварительно построенному калибровочному графику или по уравнению прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика.

Результаты количественного фотоэлект- роколориметрического определения гидантоина в порошке, рассчитанные по уравнению

калибровочного графика, показали, что с помощью предложенного способа можно определять содержание гидантоина в порошке с относительной ошибкой ,43%.

Формула изобретения

Способ -количественного определения гидантоина и его производных, включающий добавление к анализируемой пробе ц ветореагента и фиксирование интенсивности окраски полученного раствора, по которой судят о концентрации определяемого .вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, к анализируемой пробе добавляют в качестве

цветореагента 0,2%-ный раствор хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, полученную смесь нагревают при 170°С в течение 4-5 мин и фиксируют интенсивность окраски образовавшегося

раствора по оптической плотности в диапазоне длин волн 530-600 нм.

Изобретение относится к анализу органических химических соединений, а более конкретно к способу количественного определения гидантоина и его производных, и может быть использовано для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготовляемой аптеками. Цель изобретения - повышение точности определения. Для это-, го к анализируемой пробе гидантоина или его производных добавляют 0,2%-ный расИзобретение относится к фармацевтической химии и может быть использовано для количественного определения гидантоина и его производных в порошках и таблетках. Цель изобретения - повышение точности определения гидантоина и его производных. Способ осуществляется следующим образом. К анализируемой пробе гидантоина, 1- аминогидантоина, фурадонина или фурагина добавляют 0,2%-ный раствор хромотроповой кислоты в концентрировантвор хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с последующим нагреванием на масляной бане при 170°С в течение 4-5 мин. Оптическую плотность полученных окрашенных раствором гидантоина измеряют с помощью фотоэлектро- колориметра КФК-2 при Яэфф 540±10 нм, растворов, полученных из 1-аминогидан- тоина, фурагина и фурадонина при Яэфф 590±10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм или с помощью спектрофотометра СФ-46 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при Я 540 нм для гидантоина и Я 590 нм для 1-аминоги- дантоина, фурадонина,фурагина. В качестве раствора сравнения используют смесь концентрированной серной кислоты с 0,2 %-ным раствором хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, помещенную в мерную колбу на 25 мл и подвергнутую нагреванию на масляной бане при 170°С в течение -5 мин, обьем которой после охлаждения доведен до метки концентрированной серной кислотой. ной серной кислоте, нагревают смесь на масляной бане в течение 4-5 мин при t 170°C и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, полученных из фу- рагина, фурадонина, 1-аминогидантоина, с помощью фотоэлектроколориметра при светофильтре Яэфф 590±10 нгё; раство- ров, полученных из гидантоина при1 ±10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50,0 мм или с помощью спектрофотометра СФ-46 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при Я 580 нм для фурагина, фурадонина, 1-аминогидантоина и при Я 540 нм для гидантоина. Раствором Os Ю сл ю го