Способ получения кислого фтористого натрия Советский патент 1986 года по МПК C01D3/02 

Изобретение относится к химической промьшшенности, в частности к производству фторидтых соединений.

Известен способ получения кислого фтористого натрия, включающий взаимодействие кислого фтористого аммония с поваренной солью в водной среде при комнатной температуре или при нагревании с последующим отстаиванием и фильтрацией продукта. Скорость отстаивания продукта 2,8 м/ч, скорость фильтрации 72 м /м.ч, содержание примесей соединений хлора 1,4% в пересчете на хлор С1.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения кислого фтористого натрия, включающий взаимодействие фтористого натрия с плавиковой кислотой в вод- ной среде с последукнцим отстаиванием продукта и его фильтрацией. Скорость отстаивания 0,1 м/ч, скорость фильтрации 0,4 , содержание основного вещества в продукте 98,1% 21.

Недостатками известных способов Являются низкие скорости отстаивания и фильтрации продукта.

Цель изобретения - повьппение ско- рости отстаивания до 5,3-11,1 м/ч и скорости фильтрации до 9,7- 18,2 мЗ/мг.ч.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кислого фтористого натрия, заключающемуся во взаимодействии фтористого натрия с неорганической кислотой в водной среде с последующим отстаиванием продукта и его фильтрацией, в качестве неорганической кислоты используют серную.

Сущность способа заключается в следующем.

Фтористый натрий в сухом виде или в виде водной суспензии вводят во взаимодействие с серной кислотой, при этом количество вводимой в процесс с реагентами (или отдельно) воды составляет 300-6400 моль/100 г-зкв суммы солей. Вьзделившийся осадок отделяют от раствора любым известным способом, например сгущением и фильтрацией, и сушат при IIO-ISO C.

Процесс взаимодействия фтористого натрия с серией кислотой осуществля- ют при различных температурах, при этом с понижением температуры выход готового продукта - кислого фторис

того натрия - увеличивается. Поэтому при проведении процесса при повьгаен- ных температурах, например 60-80 С, для увеличения выхода готового продукта реакционную массу охлаждают. При повышенных температурах для выделения в осадок кислого фтористого натрия применяют изотермическое испарение.

П р и м е р 1. 7 мае.ч. фтористого натрия, 21 мае.ч. 10%-ной серной кислоты и 101 мае.ч. воды вводят во взаимодействие при 25 С, при этом количество воды составляет

6400 моль/100 г-экв суммы солей.

Вццелившийся осадок, имекиций скорость осаждения 11,1 м/ч и скорость фильтрации 18,2 , отделяют от раствора и сушат при 110°С. Получают

0,3 мае.ч. кислого фтористого натрия. Выход по фтору 5,8%, содержание основного вещества 99,6%.

Пример 2. 10,3 мае.ч. фтористого натрия вводят во взаимодействие с 41,1 мас.ч. 19%-ной серной кислоты при 25°С, лри этом количество воды составляет 914 моль/100 г-экв суммы солей.

выделившийся осадок, имеющий

скорость осаждения 9,2 м/ч и скорость фильтрации 17,3 ч, отделяют от раствора и сушат при .Получают 6,3 мае.ч. киелого фториетого йатрия. Выход по фтору 82,8%, еодержание основного вещеетва 99,6%.

П р и м ер 3. 44,2 мае .-ч. фтористого натрия вводят во взаимодей- ствие е 424,5 мас.ч. 10,9%-ной серной кислоты при 80 С, при

. этом количество воды составляет .2100 моль/100 г-экв суммы солей. Из ; реакционной массы испаряют изотермически (при 137,9 мас.ч. воды.

Вьзделившийся осадок, имеющий скорость ое 1ждения 10,8 м/ч и екороеть фильтрахщи 17,7 м /м. ч, отделяют от раетвора и еушат при 110°С. Получают 6,9 мае.ч. кислого фториетого натрия.

Выход по фтору 21,2%, еодержание основного вещества 99,6%.

Пример 4. 4,4 мас.ч. фтористого натрия вводят во взаимодействие е 13,3 мас.ч. 35%-ной серной кислоты при , при этом количество воды составляет 482 моль/100 г-экв суммы солей. Реак1щонную массу охлаждают до 25 С. .

3 12258114

Вьщелившийся осадок, имеющий ско- лого сульфата натрия, а присутствие рость осаждения 5,3 м/ч и скоростьводы в количестве, большем чем фильтрации 9,7 ч, отделяют от6400 моль/100 г-экв суммы соле, раствора и сушат при 110 С. Получаютне приводит к образованию в реакхщон- 2,4 нас.ч. кислого фтористого натрия,s ной массе осадка кислого фтористого Выход по фтору 73,9%, содержание ос-натрия. Ловкого вещества 99,5% и 0,02% примеси 80 . Предлагаемый способ позволяет по- Присутствие в реакционной массевысить скорость отстаивания с 0,1 . воды в количествеj меньшем чем10 до 5,3-11,1 м/ч и скорость фильтра- 300 моль/100 г-экв .суммы солей, при-ции с 0,4 до 9,7-18,2 , la так- водит к загрязнению получаемого кис-же содержание основного вещества в лого фтористого натрия примесью кис-продукте с 98,1 до 99;5-99,6%.