Способ разделения антрацен-карбазольной смеси Советский патент 1990 года по МПК C07C15/28 

Изобретение относится к переработке коксохимического сырья, конкретно к химическим методам разделения ант- рацен-карбазольнои смеси на составляющие компоненты, которые используют для получения электрографических материалов, красителей, полимеров, применяемых в электронной и химической промышленности.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевых продуктов.

Пример 1. 100 г разделяемой смесиj содержащей 73 мас.% антрацена, 24,5 мас.% карбазола и 2,5 примесей, 10,6 г порошкообразной 85%-ной гидроокиси калия, 0,84 г 18-краун-6- -эфира и 400 мл сольвента каменноугольного, т.кип. 120-140 С , кипятят

4 ч при 126-146°С в колбе, снабженной мешалкой и водоотделителем Дина-Старка. Образовавшийся осадок карбазолята калия отфильтровывают в горячем состоянии, промывают горячим сольвентом, растворяют в кипящем этаноле и из полученного раствора осаждают кар-- базол добавлением воды до помутнения. Получают 23,5 г карбазола с т.пл. 246°С (чистота по ГЖХ анализу 99%). Выход от ресурсов в сырье 95 мас.% Из объединенного сольвентного фильтрата и промывок выкристаллизовывают антрацен с т.пл. 216°С (чистота 98,5%У выход 97%.

Пример 2. 100 г смеси, содержащей 68 мас.% антрацена, 29 мас.% карбазола и 3 мас.% примесей, обрабатывают, как в примере 1, 13 г КОН

ел

а

сл

00 СЈ О

в растворе о-ксилола в присутствии 1,3 г трифенил-п-нитрофенилфосфоний- бромида при 50вС в течение 3 ч. Получают 26,7 карбазола 99%-ной чистоты (выход 90%) и 64,4 г 98%-ного антрацена (выход 93%).

Пример 3. 100 г смеси, содержащий 59 мас.% антрацена, 39мас.% карбазола и 2 мас.% примесей, помещают вместе с 16,8 г КОН и 500 мл триглима в прибор для перегонки в вакууме, обрабатывают при 147-150°С и растворитель в течение ч отгоняют При остаточном давлении МОО мм рт.с После удаления остатков растворителя В вакууме 9 мм рт.ст. полученную твердую массу размывают горяч.лм ксилолом. Дальнейшее выделение ант/аце- яа и карбазола проводят как в примере 1. Получают 35,6 г 99%-ного карбазола (выход 90%) И 55,2 г 98,2%-ного антрацена (выход 92%).

Пример 4. Разделение смеси примера 3 проводят по той хе методике, заменив триглим на диметилсульф- оксид (350 мл). Температура обработки 115-120°С. Получают 35,8 г 99%-ного карбазола (выход 91%) и 55,2 г 98,2%-ного антрацена (выход 92%).

Пример 5, 100 г смеси, содержащей 63,5 мас.% антрацена, 35 мас.% карбазола и 1,5 мас.% примесей, обрабатывают как з примере 1, 2 г NaOH в растворе о-ксилола в присутствии 18-краун-б-эфира в течение

5

0

5

0

5

8 ч„ Получают 15 г 99%-ного карбазола (выход 42%) и 50,8 г 93%-ного антрацена (выход 80%).

Пример 6. 100 г смеси, содержащей 63,5 мас.% антрацена, 35 мас.% карбазола и 1,5 мас.% примесей, обрабатывают, как в примере 1, 15,44 г КОН в растворе о-ксилола в присутствии 1,25 г триэтилбензоламмо- нийбромида в течение 6 ч. Получают 31,85 г 99%-ного карбазола (выход ) и 55,88 г 98,5%-ного антрацена (выход 88%).

Экспериментально установлено, ч,то использование агента межфазного переноса в количестве, большем 3 мол.% на карбазол, мало влияет на скорость про цесса, но снижает его экономические показатели, уменьшение количества агента ниже 1 мол.% увеличивает время реакции до 18 ч. Оптимальное количество катализатора 1-3 мол.%.

Таким образом, предлагаемый способ прост в технологическом отношении и позволяет получить без дополнительной очистки карбазол 99%-ной чистоты и антрацен 98-98,5%-ной чистоты с выходом от ресурсов в сыром антрацене 90- 95 и 92-97% соответственно. Расход гидроокиси щелочного металла близок к теоретическому, что существенно улу. чшает экономичность метода и уменьшает количество неутилизированных отходов.

Изобретение относится к переработке коксохимического сырья. Цель изобретения - повышение вывода и качества целевых продуктов. Сущность: процесс проводят при молярном соотношении гидроокись калия: карбазол, равном 1,09-1,14:1, в присутствии агента межфазного переноса. В качестве агента межфазного переноса используют или органический растворитель, выбранный из группы: триглим, диметилсульфоксид, или краун-эфир, или четвертичную соль аммония или фосфония в количестве 1-3 мол.% на карбазол.