Способ приготовления сорбента для газожидкостной хроматографии Советский патент 1986 года по МПК G01N30/48 

I1

Изобретение относится к области приготовления .колонок для газожидкостной хроматографии (ГЖХ), в частности к способам приготовления сорбентов путем нанесения неподвижной жидкой фазы на твердьй носитель.

Цель изобретения - увеличение содержания нанесенной неподвижной жидкой фазы в приготовленном сорбенте.

Пример 1. Приготовление сор бента на основе твердого носителя сферохрома (размер частиц 0,25 мм) и неподвижной жидкой фазы дибутилфта лата (плотность 1,045 г/см). Заданное содержание неподвижной фазы 5; 10; 30% от веса твердого носителя. Сферохром в количестве 3,25 г засыпают в колонку диаметром 3,0 tw. и длиной 1 м. Уплотнение осуществляют с помощью вибратора, Дибутилфталат в количестве 30 мл заливают в колбу, снабженную капилляром и отводом для пара. Колбу соединяют с колонкой, которая размещена в термостате хроматографа и подключает к противопо- ложному концу колонки вакуум. При установившемся вакууме (0,1 мм рт. ст.) включают обогрев колбы. В термостате поддерживается температура кипения дибутилфталата, но значитель jHo ниже тег-шературы разложения диал- килфталата (100°С); температура ки- „пения дибутилфталата составляет 61j2 Ci Через заданный интервал времени, например 20 мин, взвеппчвают колонку и определяют количество нанесенного дибутилфталата, которое приведено в таблице, затем полученньй сорбент кондиционируют в течение 2 ч при 70 С в потоке азота (расход 0,1 л/мин).

Хроматограммы модельной смеси углеводородов Cj-Cg на приготовленном по предлагаемому способу сорбенте и на сорбентер приготовленном путем нанесения из растворителя по общеизвестной методике, практически совпадают ,

Пример 2, Приготовление сорбента на основе твердого носителя сферохрома (размер частиц 0,5 - . IP О мм) и неподвижной жидкой фазь динонилфталата (плотность О, 92 г/см) Заданное содержание неподвижной жидкой фазы 5; 10; 30% от веса твер- дого носителя. Сферохром в количестве ЗвЮ г засыпают в колонку диаметром 3,0 мм и длиной 1,0 м. Дальней

62

шие операции осуществляют по примеру 1. Заполняемая колонка размещается в термостате, поддерживающем температуру насыщенного пара ( при 0,01 мм рт,ст.)о Количество нанесен- ного динонилфталата приведено в таблице .

После кондиционирования сорбента получают Хроматограммы модельной смеси углеводородов , которые практически не отличаются от хрома- тограмм, полученных на сорбенте, приготовленном путем нанесения из растворителя по общеизвестной методике.

ДибутилПример 3. Приготовление сорбента на основе твердого носителя сферохрома (размер частиц 0,25 мм) н НЖФ динонилфталата. Сферохром в соличестве 3,20 г засыпают в колонку диаметром 3,0 мм и длиной 1,,0 м и уплотняют при помощи вибратора. Пары динонилфталата, нагретые до температуры кипения при 0,01 - 0,03 мм рт.ст., пропускают через колонку, размещенную в термостате. В термостате поддерживают температуру 155°С,, что на 50 с выше температуры кипения динонилфталата при данном давлении. Нанесение проводят до достижения постоянного веса колонки. Максимальное количество нанесенной НЖФ при 155°С составляет 0,0128 г или 0,4% от веса твердого носителя.

Пример 4. Приготовление сорбента на основе твердого носителя сферохрома (размер частиц 0,25мм и НЖФ динонилфталата. Сферохром в количестве 3,20 г засьтают в колонку диаметром 3,0 мм и длиной 1 м и уплотняют при помощи вибратора.

Пары динонилфталата, нагретые до температуры кипения 105°С при 0,01 - 0,03 мм рт.ст., пропускают через колонку при комнатной температуре. Через 30 мин взвешивают колонку и определяют количество динонилфталата, которое составляет 0,6518 г или 20,4% от веса твердого носителя. Выбивают 30 см сорбента из входной части колонки и экстрагируют НЖФ летучим растворителем. После выпаривания летучего растворителя весовым методом определяют количество нанесенной НЖФ, которое составляет 0,5314 г.

Таким образом, в начальной части сорбента содержится 81% общего соРедактор А.Шишкина Заказ 2123/41

Составитель В.Сизенев

Техред Л.Олейник Корректор М.Демчик

Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4

держания НЖФ, что свидетельствует о неравномерном нанесении НЖФ из паровой фазы указанным способом.

Формула изобретения

Способ приготовления сорбента для газожидкостной хроматографии путем конденсации неподвижной жидкой фазы из паров на гранулирован- ньй твердый носитель с последующим кондиционированием полученного сорбента, отличающийся тем, что, с целью повьппения содержания

неподвижной фазы на сорбенте, нанесение неподвижной фазы проводят из насыщенного пара, который получают путем испарения неподвижной фазы при пониженном давлении при температуре кипения, причем на гранулированном носителе поддерживают ту же тем- пературу.

Изобретение позволяет получить сорбент с высоким содержанием неподвижной фазы путем конденсации из на- сьпценного пара, который получают путем испарения неподвижной фазы при пониженном давлении и при температуре кипения, причем на гранулированном носителе поддерживают ту же температуру. 1 табл.