Способ получения 1[3 (3II-ацетил-фенотиазинил-10)-пропил]-4-(2II-цианэтил) пиперазина Советский патент 1959 года по МПК C07D417/06 

Предлагаемое изобретение позволяет получать тиазинил-10) -пропил -4- (2 -цианэтил) П пераз 1 а

|утем нагре за 1ия в вакууме 3-(4 -ц11анэтилп шеразинил-1)-проп 1Л-(3 ацетилфенотиазинил-10) карбоната, который молчет быть приготовлен путем конденсации хлорангидрида (3-ацетилфенотиаз 1ннл-10) карбоновой кнслоты с 1-(З-оксипропил)-4-(2-цианэтил)пипе:разином нагреванием с обратным холодильником в 7 час. в толуоле.

Пример. Нагревают при температуре 160-220 при остаточ 10.м давлении 2 мм рт. ст. 5 г 3-(4 -цианэтилпиперазинил-1)-ироп Л-(3 -ацетилфенотиазинил-10) карбоната до прекрац1е ия выделения углекислого

N-CllXHoCN (3 -ацетилфено п ),o о .

ч У 1 i j газа. Реакционную массу еще в теплом виде растворяют в 50 мл хлороформа и экстрагируют сначала 20, затем 10 мл 10%-ной соляной кислоты. Водную фазу дваждыпромывают хлороформом, ло 100 мл и подщелачивают раствором-едкого натра (уд. вес 1,33). Выделившееся основание вновь извлекают хлороформом. После отгонки растворителя получают 3 г загрязненного основания, которое растворяют в 120 мл смеси бензола с циклогексаном (2:1) и хроматографируют через колонку с 100 г глинозема. Сначала вытесняют побочные продукты смесью бензола с циклогексаном. Затем элюируют чистое основание сначала бензолом, а затем смесью бензола с этилацетатом. После выпаривания растворителя получают (3 -ацетилфенотназинил-10)-пропил -4-(2 -цианэтил). пиперазин в виде желтого масла. Его дималеинат, приготовленный в этаноле, представляет кристаллический порошок желтого цвета с т. пл. 154°.

Предмет изобретения

Способ получения 1 (3 -ацетилфенотиазинил-10) -пропил -4- (2 цианэтил) пиперазина, отличающийся тем, что 3-(4 -цианэтилпиперазинил-1)-пропил-(3 -ацетилфенотиазинил-10) карбонат подвергают нагреванию до 160-220° при остаточном давлении 2 мл рт. ст. до прекращения выделения углекислого газа.