Способ получения тетраэтилтиурамдисульфида Советский патент 1986 года по МПК C07C155/10 

f

Изобретение относится к способам получения тетраалкилтиурамдисульфи- доВр в частности тетраэтилтиурамди- сульфида (тиурама Е), которые могут быть использованы как вулканизирую- пще агенты в шинной и резино-техни- промьшшенности,

Цель изобретения - повьшение выхода целевого продукта.

Согласно предлагаемому способу тетраэтилтиурамдисульфкд получают окислением водного раствора дизтил- тидиокарбамата натрия кислородом воздуха в присутствии катализатора дисульфокиСлоты фталоцианина моно- или дихлоркобальта и в присутствии таких органических растворителейj как алифатические спирты или димети сульфЪксид, или диоксан; или низшие гликоли, в количестве Oj27-1 69 на 1 л реакционной массы.

Растворитель используется как промотирующая добавкад способствующая увеличению- выхода целевого продукта,

Пример. 8,55 г (Oj,05 г-моль диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 100 мл воды, добавляют необходимые количеств дисульфокиапоты фталоцианина ди- или монохлоркобаль та и органического растворителя, с

g

10iS - ь

35

20

помощью 6%-ного раствора Н 50 доводят рН до 8,1 и при 25°С в течение 6 ч барботируют через раствор воздух. Постоянство рН среды поддерживают добавлением 6%-ного раствора H2S04.

Целевой продукт (тиурам Е) от- фильтровьтают, промьгоают водой, сушат при Т. пл. 68,3 - 68,6°С.

Результаты экспериментов при различных соотношениях компонентов реакции, а также выходы целевого продукта приведены в табл. 1 и 2,

Пример 2. 8,55 г (0,05 г-моль) диэтилдитиокарбамата натрия раство- рябт в 100 мл водьц добавляют 0,0077 г (1,0-10 г-моль) дисульфокислоты фталоцианина монохлоркобальта и пропано- ла концентрация которого составляет 1,26 моль/л, с помощью 6%-ного раствора доводят рН до 8,1 и при в течение 4-6 ч барботируют через раствор воздух. Постоянство рН среды поддерживают добавлением 6%-ного раствора .

Целевой продукт отфильтровывают, промывают водой, сушат при 40 С. Выход 6,73 г (91,0%); Т. пл.68,3-68,б с.

Как следз ет из представленных примеров, предлагаемый способ позволяет получать тиурам Е с высоким выходом

0,21 (прототип)

0,20 (известный способ)

Продолжение табл.

Этиленгликоль 1,69

6,91 7,15 7,27 (93,4) (96,6) С98,3)

Редактор А. Огар

Составитель М, Ниязымбетов

Техред Н.Бонкало Корректор А, Ференц

Заказ 2261/26Тираж 379Подписное

ВНИИ1Ш Государственного комитета СССР

ПС делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение табл.2