Способ получения тетраалкилтиурамдисульфидов Советский патент 1978 года по МПК C07C155/10 A01N9/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPAAЛKИЛTИУPA 5ДИCУЛЬФИДOB Пример. 11,27г (О,052гмоль диэтилдитиокарбамата натрия, растворяют S 100 мл воды, добавляют 0,0453 г дисульфокислоты тетранитрофталоциамина кобальта, с помощью б%ного раствора HgSO доводят рН до 8,0 и при 30-35 С в течение. 2 час барботируют через раствор воздух. Постоянст во рН средаг в интервале 8,0-8,5 поддерживают добавлением 6%-ногй раствора HjS Од . Целевой продукт (тиурам Е) отфильтровывают, процфлвают водой, сушат при и получают б, 7 г (87%), т.пл, б8,2-б,б®С. При м е.р 2. 11,27 г (0,05 г.-моль -диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 100 ми воды и к., нему добавляют} 0,0527 г тетраоксифталоцианина кобальта. Процесс осуществляют аналогично примеру 1. Получают 6,8 г (87,5%) целевого про дукта. П р и м е р 3. 16,7 г диметилтиокарбамата натрия в виде 20%-ного раст,вора подкисляют 6%-ньм раствором до Н . В раствор добавляют 0,0527г дисульфокислоты. тетранитрофталоцйаиина кобальта и при 25-30 0 в течение 2 час барботируют через раствор воздух. В течение процесса постоянство рН среды поддерживают добавлением в реакционную массу 8%-ного раствора . . Целевой продукт (тиурам Д) отфильтровывают, промывают водой, сушат при 70°С и получают 13,5 г (93,6%), т.пл. .140-141°С. Пример4. 16,7 г диметилдииокарбамата натрия в виде 20%-ного аствора подкисляют 6%-ным раствором . ДО рН 8, и к раствору прибавяют 0,0527 г дисульфокислоты тетраксифталоцианина кобальта. Процесс существляют аналогично примеру 3. (94%) целевого Получают 13,7 г родукта. Формула изобретения 1.Способ получения тетраалкилтиурамцисульфидов окислением водного раствора диалкиллитиокарбамата натрия кислородом воздуха в присутствии / катализатора на основе дисульфокислоты фталоцианина кобальта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора используют дисульфокислоту тетранитро- или тетраоксифталоцианина. кобальта. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а- ющ и и с я тем, что катализатор используют в количестве 0,34-1,1 г на 1 г/моль диалкилдитиокарбамата натрия.... Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1.Патент США 3255250, кл.260-567, 1966 ..г. , 2.Патент США № 3116328, кл. 260567, 1963 г.