Способ получения малеинового ангидрида,малеиновой и фумаровой кислот Советский патент 1986 года по МПК C07D307/60 C07C57/13 C07C51/145 

f

Изобретение относится к способу получения малеинового ангидрида, ма- леиновой и фумаровой кислот, которые могут быть использованы в качестве мономеров.

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Пример 1. Навеску Hj PdBrJ , равную 0,684 г (1,56-10 моль), переносят в реактор и заливают 1000 Mh сухого ацетонитрила, содержащего 5,63 г шестиводного хлорного железа (20, моль Fed, и 125 10 з моль HjO); 6,60 мл 46,85%-ной бромисто- водородной кислоты (56,7-10 моль НВг и 284-10 моль воды). Общее содержание воды в реакционном растворе 0,73 об.%. Реактор термостатируют

при , продувают 5 л предварительно пропущенной через осушительные колонки с CaClj и КОН реакционной газов, содержащей окись угле- )рода, ацетилен и кислород в объемном отношении 2:1:0,5, и начинают реакцию. (Дистиллированную воду вводят в реактор со скоростью 2,4 мл/ч, поддержи

леиновыи ангидрид улавливают в охлаждаемом приемнике. Всего получают 176,0 г (1,76 моль) малеинового ангидрида, что составляет 96,9 мол.% 25 в расчете на поглощенный ацетилен, и 75,3 моль малеинового ангидрида на 1 моль катализатора в час. Общий выход продуктов реакции составляет 1315 моль на 1 моль катализатора и

вая постоянное содержание воды в реакционном растворе 0,73 об.%. Реакцию 30 98,3 мол.% на поглощенный ацетилен. прерьтают через 15 ч (активность ка- П р и м е ры 2-5. Процесс ведут тализатора еще высока). За 15 ч аналогично примеру 1. реакции по данным анализа образует- Параметры и результаты процесса ся 15,02 г (0,150 моль) малеинового представлены в таблице.

, О

2276302

ангидрида, 190,35 г (1,641 моль) ма- леиновой кислоты и 3,01 г (0,260 моль) фумаровой кислоты.

Продукты реакции из реакционного раствора выделяют следующим образом.

Не растворимую в ацетонитриле фу- маровую кислоту выделяют из реакционного раствора фильтрованием. Затем

В конце пеотгоняют растворитель, регонки при 75 С отгоняют находящийся в растворе малеиновый ангидрид в виде азеотропа с ацетонитрилом, содержащего около 90 вес.% малеинового ангидрида. Для полного извлечения ангидрида отгонку азеотропа повторяют три раза, добавляя в сухой остаток 500-700 мл ацетонитрила. Сухой остаток нагревают при 100 мм до 160 с. При этом происходит дегидратация ма- 20 леиновой кислоты. Возгоняющийся

леиновыи ангидрид улавливают в охлаждаемом приемнике. Всего получают 176,0 г (1,76 моль) малеинового ангидрида, что составляет 96,9 мол.% 25 в расчете на поглощенный ацетилен, и 75,3 моль малеинового ангидрида на 1 моль катализатора в час. Общий выход продуктов реакции составляет 1315 моль на 1 моль катализатора и

30 98,3 мол.% на поглощенный ацетилен. П р и м е ры 2-5. Процесс ведут аналогично примеру 1. Параметры и результаты процесса представлены в таблице.