Способ получения пенообразователей и стабилизаторов дисперсных систем Советский патент 1990 года по МПК C07C235/00 

Описание патента на изобретение SU1576528A1

В течение 7 мин к нему прикапывают 21,6 г (0,22 моль) расплавленного малеинового ангидрида (Т 62-63°С). При этом за счет экзотермической реакции температура повышается до 72-74°С и вязкость реакционной массы возрастает, поэтому температуру повышают до 80-85°С и выдерживают в течение 1 ч. Кислотное число: теоретическое 152,5, найденное 160, выход 95,5%.

К полученной кислоте при 80-85°С и перемешивании в течение 5 мин прикапывают 113 г 24%-ного водного раствора сульфита натрия, а затем выдерживают 1 ч. Получается светло- желтый раствор (рН 8) с концентрацией ПАВ 55%, выход 95%.

П р и м е р 2, Динатриевая соль сульЛоянтарной кислоты на основе ами доамина каприновой кислоты,

В трехгорлую колбу,снабженную термометром, мешалкой и воронкой, помещают 72 г (0,24 моль) амидоами- на каприновой кислоты. После подогрева до 60°С к амидоамину в течение 15 мин дозируют 23,5 г (0,24 моль) малеинового ангидрида. За счет теплового эффекта реакции температура быстро поднимается до 75°С,

Реакционная масса сильно загустевает, поэтому температуру повышают до 85-90°С и выдерживают в течение 1,5 ч. Продукт реакции - очень вязкая светло-коричневая масса,которая при охлаждении до превращается в студень. Кислотное число: теоретическое 140,3, найденное 148, выход 95%.

К данной кислоте при 80-85°С в течение 8 мин прикапывают 125 г 24%-ного водного раствора НагВОэ и выдерживают при перемешивании 1 ч. Получают светло-желтый раствор с концентрацией ПАВ 52%, рН 7,5.

С целью идентификации 20 г раствора ПАВ упаривают в вакуум-сушильном шкафу и высушивают в пистолетной сушилке над безводным сульфато натрия при 70-75°С и вакууме 20 - 30 мм рт.ст. и после перекристаллизации из 60%-ного этанола получают 4,5 г светло-желтого твердого вещесва.

ИК-спектр очищенного образца снимают в тонком слое.

ИК-спектр (V.CM- ): 1415, 1610 (-С(ХГ); 1060, 1215 fS03Na); 1640

I

-ч N

); 2500-2800 (СН); 3200 3400 (ОН).

ПримерЗ, Динатриевая соль сульфоянтарной кислоты на основе амидоамина ундекановой кислоты. ;

Проводят в условиях примера 2. Из 30,5 г (0,098 моль) амидоамина ун- -декановой кислоты и 9,5 г (0,098 моль) малеинового ангидрида получают 40 г кислоты со степенью конверсии 99,4% в виде густой,очень вязкой жидкости светло-коричневого цвета.

Далее к кислоте приливают 56 г 22%-ной смеси растворов сульфита и бисульфита (1:1) натрия, поддерживая в течение 1 ч температуру 85-90 С,

0

Получают светло-желтый раствор с концентрацией ПАВ 50%, выход 96,7%,

0

5

П р и м е р 4. Динатриевая соль 5 сульфоянтарной кислоты на основе амидоамина лауриновой кислоты.

Проводят в условиях примера 2, Из 20,1 г амидоамина лауриновой кислоты (0,061 моль) и 6,0 г (0,061 моль) Q малеинового ангидрида получают 26,1 г кислоты со степенью конверсии 99,3% в виде вязкой массы светло-коричневого цвета, К данной кислоте приливают 31,3 г 24%-ного раствора сульфита натрия, поддерживая в течение 1 ч 5 температуру 85-90 С, Получают светло- желтый раствор с концентрацией ПАВ 58,8%,выход 96,9%.

П р и м е р 5. Соли сульфоянтарной кислоты на основе амидоаминов смеси синтетических жирных кислот (СЖК) с фракциями C10-Cf3.

Для получения амидоамина используют промышленные синтетические жир- с ные кислоты (СЖК) фракции С 0-С1Э, имеющие следующий состав по хроматографии, содержание кислот.,%: Cj 0,4; ,3; См 26,4;Cfl 28; С п 14,7; ,3; C14 4,8; С1S 2,8; С , 0,8. Кислотное число 280 мг КОН/г. Внеш- нии вид - маслянистая желтоватая жидкость.

Проводят в условиях примера 2. Из 150 г (0,47 моль) амидоамина фракции С10-С,3 и 47 г (0,48 моль) малеинового ангидрида получают смесь кислот в виде очень вязкой коричневой массы. Кислотное число 134,3, найденное 140; выход 96%.

а)К 100 г .полученной смеси кислот приливают 133 г 24%-ного раствора NagSOj в течение 5 мин, Яатем выдерживают 1 ч при 85-90°С.Получают светло-коричневый раствор в виде динатриевой соли с концентрацией ПАВ 52%.

б)К 50 г полученной смеси кислот приливают 58,5 г 34%-ного раствора K7SOj (pH раствора 8) в течение

5 мин. Яатем выдерживают I,5 ч при 85-90°С, Образуется светло-коричневый раствор с концентрацией ПАВ 53% в виде дикалиевой соли.

в)К 22,6 г полученной смеси кислот прикапывают 41,2 г 20%-ного раствора триэтаноламина, поддерживая температуру 60-80°С, затем прикапывают 34,2 г 24%-ного раствора бисульфита натрия (рН 7) в течение 5 мин и выдерживают 1 ч при 85-90°С, Получают прозрачный темно-коричневого цвета раствор ПАЗ с концентрацией основного вещества 37,1%, выход 97,1%.

П р и м е р 6. Динатриевая соль сульфоянтарной кислоты на основе амидоамина миристиновой кислоты.

Проводят в условиях примера 1. К 105 г (0,31 моль) амидоамина миристиновой кислоты, нагретого до 40 - 50°С, прикапывают за 12 мин 30,4 г (0,31 моль) расплавленного мапеино- вого ангидрида. За счет экзотермического эффекта реакции температура повышается до 80-85°С и реакционная масса становится очень вязкой. После 2-часовой выдержки при 100-110°С получают вязкую снопообразную массу с кислотным числом 128,3, выход 92,2%,

К данной кислоте приливают за 15 мин 288 г 13,6%-ного водного раствора Na4S03 и выдерживают 1,5 ч при 85-90°С, Получают продукт в виде светло-желтой пасты с концентрацией ПАВ 40%, выход 46,7%.

Пример. Динатриевая соль сульфоянтарной кислоты на основе амидоамина пальмитиновой кислоты.

39 г (0,1 моль) амидоамина пальмитиновой кислоты растворяют в 140 мл ацетона. Раствор помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой. Растворяют 9,8 г (0,1 моль) ма- леинового ангидрида в 40 мл ацетона и сразу его приливают к раствору амидоамина пальмитиновой кислоты. За счет тепла реакции температура повы

5

шается от 25 до 30°С. Стелень конверсии через 5 мин 92,5%, а через 1 ч 95,5%. Ацетоновый раствор полученной кислоты охлаждают до (-5) - (-10)°С. Выпавшие серо-белые кристаллы отфильтровывают, промывают холодным ацетоном 2 х 25 мл и высушив ают, выход 9 2%,

К расплавленной кислоте при 85 - 90°С прикапывают в течение 10 мин 88 г 12%-ного раствора Каг8Т)э, поддерживая температуру 80-85°С в течение 1,5 ч. Получают слегка желтова- 5 ТУ пасту с концентрацией ПАВ 38%, выход 96,3%.

При мер 8. Динатриевая соль сульфоянтарной кислоты на основе амидоамина олеиновой кислоты.

Проводят в условиях примера 2.Из 30 г амидоамина олеиновой кислоты (вязкой коричневой жидкости) и 7,15 г малеинового ангидрида при 95 - 97°С в течение 1,5 ч получают кислый аддукт с выходом 94% в виде очень вязкой коричневой жидкости.

К кислоте приливают в течение 5 мин 95 г 10%-ного раствора сульфита натрия, поддерживая температуру 80-85°С. После часовой выдержки при 90-95°С получают вязкую желтоватую пасту с концентрацией ПАВ 34%.

При мер 9. Соли сульфоянтарной кислоты на основе амидоаминов СЖК фракции С f0-C 4.

Для получения амидоамина используют промышленные синтетические жирные кислоты (СЖК) фракции С 10-С f, имеющие следующий состав по данным хроматограАии, содержание кислот,%: С7 0,11; С, 4,04;С„ 4,53; С Т1 15,41; С,2 16,08; С1Э 16,08; С,+ 15,11 ; C,s 8,1; Cf 4,43; С ,т 3,74; C,g2,42; С и 0,6; С1в 0,98; С4, 0,47; С 5 0,16; Саз 0,26; С г 0,17.

Проводят в условиях примера 2. Из 41 г (0,126 моль) амидоамина Арак- ции С{0-СП и 12,4 г (0,126 моль) малеинового ангидрида получают смесь кислот в виде вязкой коричневой массы. Кислотное число 139,6, выход 46,3%, К данной смеси кислот приливают 66 г 24,2%-ного раствора Na2S03 в течение 5 мин. Затем выдерживают 2 ч при 95 - 100&С. Получают темный раствор с концентрацией ПАВ 58,9%, выход 97,7%.

Пример 10. Кислоты на основе амидоаминов СЖК фракции Cto-C13.

0

5

0

O

5

ч,В трехгорлую колбу, снабженную рубашкой, мешалкой, термометром,капельной воронкой, обратным холодильником, помещают 150 г (0,47 моль) расплава амидоамина С (состав СЖК С(0 -Ci3 приведен в примере 5). При 57°С начинают дозировать 47 г (0,48 моль) ма- леинового ангидрида. Ввиду экэотер- мичности реакции в рубашку колбы дают охлаждающую воду, Скорость подачи малеинового ангидрида регулируют та ким образом, чтобы температура реакционной смеси составляла 60&С, При 60°С реакционную смесь выдерживают в течение 1,5 ч. Кислотное число 134,3, найденное 139,9, выход 96,0%. Свободного малеинового ангидрида не обнаружено.

Пример 11. Соли сульфоянтар- ной кислоты на основе кислот из примера 10,

К 50 г (0,12 моль) продукта,по- лученного в примере 10, приливают 62,8 г (0,12 моль) 24%-ного раствора сульфида натрия, смесь выдерживают при 60° С в течение 2,5 ч. Получают раствор ПАВ с концентрацией 56,4% выход 97,8%

Пример 12. В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживают при 60°С в течение 1,5 ч. Получают раствор ПАВ с концентрацией 51,9%, выход 80,0%.

Пример 13. В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживают при 80°С в течение 1,0 ч. Получают раствор ПАВ с концентрацией 49,6%, выход 86,0%4

Пример 14 В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживают при 60° С в течение 3 ч. Получают раствор ПАВ с концентрацией 56,7%, выход 98,3%.

При мер 15. В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживают в течение 5 ч при 60РС. Получают раствор ПАВ с концентрацией 56,8%, вы- ход 98,5%.

Пример 16, В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживают при 80°С в течение 1,5 ч. Получают раствор ПАВ с концентрацией 54,2%, выход 94,0%.

Пример 17. В условиях примера 11 реакционную смесь выдерживают при 80°С в течение 2,5 ч. Получают

раствор ПАВ с концентрацией 56,7%, выход 98,3%.

Пример 18. В условиях примера И реакционную смесь выдерживают при 80°С в течение 4,0 ч. Получают раствор ПАВ с концентрацией 56,8%, выход 98,5%.

Пример 19, Кислоты на основе амидоаминов СЖК фракции С (0-С о.

В условиях примера 10 реакционную смесь выдерживают при 80°С в течение 1 ч. Кислотное число кислого эфира 134,3, найденное 139,9, выход 96,0%,

Пример 20. В условиях примера 10 реакционную смесь выдерживают при 60°С в течение 1 ч. Кислотное число 134,3, найденное 140,3, выход 95,7%.

Пример 21. В условиях примера 10 реакционную смесь выдерживают при 60°С в течение 0,5 ч. Кислотное число 134,3, найденное 147,6,выход кислого аддукта 91%.

Пример 22. В условиях примера 10 реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч при 40°С. Перемешивание трудное из-за значительной вязкости продукта. Кислотные числа реакционной массы не равнозначны,неравномерно по всей массе распределен и непрореагировавший малеиновый ангидрид.

П-р и м е р 23. В условиях примера 10 реакционную смесь выдерживают при 100°С в течение 0,75 ч. Кислотное число 134,3, найденное 144,4, выход 93,0%.

Пример 24, В условиях примера 10 реакционную смесь выдерживают при 80°С в течение 45 мин. Кислотное число 134,3, найденное 156,2, выход 86,0%.

Поверхностно-активные вещества, полученные при молярном соотношении амидоамин:малейновый ангидрид, равном 1:3.

П р и м е р 25. Натриевая соль эфира сульфоянтарной кислоты на основе амидоамина лауриновой кислоты,

В трехгорлую колбу, снабженную темометром, мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником,помещают 20,1 г (0,061 моль) амидоамина лауриновой кислоты, нагревают до 60дС и дозируют 18 г (0,183 моль) расплава малеинового ангидрида,Смесь сильно загустевает, поэтому температуру повышают до 130°С, в этих условиях ее выдерживают в течение 1,5 ч, К кислому эфиру амидоамина лэурино- вой кислоты, охлажденному до 80°С, прикапывают 94 г 24,5%-ного водного раствора сульфита натрия и выдерживают в этих условиях в течение 1 ч при 80-90°С. Получают светло-желтый раствор с концентрацией 46,2%.

30 г полученного раствора ПАВ упаривают и высушивают до постоянного веса и после перекристаллизации из 60%-ного этанола получают 6,1 г светло-желтого твердого вещества,

ИК-спектры очищенного образца ПАВ характеризуются следующими полосами поглощения: 1415 и 1620 - колебания ионизированных карбоксильных групп; 1060 и 1200-1250 (сложная, широкая полоса) - колебания сульфо- группы; 1180 и 1745 см-1 - колебания сложноэфирной группы. Поглощение амидной группы проявляется в виде плеча ( Л640 ) полосы СОО-групп, а также в виде широкой, средней интенсивности полосы в области 3200-3500 см-1 .

В ИК-спектре кислого продукта полосы 1180 и 1730-1740 см 1 (интенсивная, широкая, сложная полоса) характеризуют наличие сложноэфирных групп в продукте, причем полоса 730 - 1740 см 1 - самая интенсивная в ИК- спектре, что обусловлено наложением поглощения- ассоциироганных карбоксильных групп. Наличие карбоксильных групп подтверждает также поглощение в области 2500-2800 и 3200-3400 см- .

П р и м е р 26. Соли эфиров суль- фоянтарной кислоты на основе амидо- аминов СЖК фракции С 0-С 13.

Проводят в условиях примера 25, К 50 г (0,56 моль) амидоамина СЖК С,0-С1Э прикапывают 46 г (0,47 моль) расплава малеинового ангидрида.Смесь выдерживают при 90-100°С в течение 1,5 ч. Продукт - вязкая трудноперемешиваемая масса. К кислому эфиру амидоамина СЖК фракции С 0 -С 1Э прикапывают 59,2 г (9,47 мать) сульфита натрия в виде 24,5%-ного водного раствора. Смесь выдерживают при 85-900С в течение 1 ч. Получают светло-желтый раствор ПАВ с концентраци-- ей 45,9%, выход 93,5%.

П р и м е р 27. 24 г (0,039 моль) кислого эфира, полученного в примере 26, нагревают до 60°С и дозируют

14,8 г (0,Н7 моль) сульфита натрия в виде 24,5%-ного водного раствора. Смесь выдерживают при 60°С в течение 2 ч. Получают раствор ПАВ с ко;г- центрацией 44,6%, выход 97%.

П р и м е р 28. В усповиях примера 27 реакционную смесь выдерживают в течение 3,5 ч при 60°С. Получают раствор ПАВ с концентрацией 45,7%, выход 98,0%.

П р и м е р 29. В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживают в течение 5,0 ч при 60°С. Получают раствор ПАВ с концентрацией 45,8%, выход 98,3%.

Пример 30, В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживают в течение 2 ч при 50°С. Получают раствор ПАВ с концентрацией 43,3%, выход 93,0%.

Пример 31. В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч при 50°С, Получают раствор ПАВ с концентрацией 37,3%, выход 80,0%.

Пример 32, В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживают при 60°С в течение 1 ч. Получают раствор ПАВ с концентрацией 42,9%, выход 92,0%.

Пример 33. В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживают при 60°С в течение 0,5 ч. Получают раствор ПАВ с концентрацией 39,1%, выход 84,0%.

П р и м е 34. В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживают при 95-100еС в течение 1 ч. Чрезмерное вспенивание реакционной смеси,мешающее проведению процесса. Получают раствор ПАВ с концентрацией 45,2%, выход 97,0%.

II р и м е р 35. В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживают при 95-100°С в течение 0,5 ч.Получают раствор ПАВ с концентрацией 41,9%, выход 90%.

Пример 36. В условиях примера 27 реакционную смесь выдерживают в течение 1,5 ч при 40 С. Получают раствор ПАВ с концентрацией 30,7%, выход 66,0%.

П р и м е р 37, Соли эфиров суль- фоянтарной кислоты на основе амидо- аминов СЖК фракции .

Проводят в условиях примера 25. К 47 г (0,145 моль) амидоамина СЖК C10-Cfj прикапывают 42,6 г

(0,435 моль) расплава малеинового ангидрида. Смесь выдерживают при 90 100°С в течение 1 ч 30 мин. К кислому эфиру амидоамина СЖК прикапывают 224,8 г сульфита натрия в виде 24,4%-ного водного раствора. Смесь выдерживают при 90-95°С в течение 1 ч 30 мин. Получают светло- желтый раствор ПАВ с концентрацией 46%, выход 98,7%.

П р и м е р 38. Натриевая соль эфира сульфоянтарной кислоты на основе амидоамина лауриновой кислоты.

20,1 г (0,061 г моль) амидоамина лауриновой кислоты растворяют в 40 мл ацетона. Раствор помещают в трехгор- лую колбу, снабженную мешалкой,термометром, обратным холодильником, капельной воронкой. Растворяют 18 г (0,183 моль) малеинового ангидрида в 40 мл ацетона и дозируют к раствору амидоамина лауриновой кислоты. За счет тепла реакции температура повышается до 35-75°С. Степень конверсии через 15 мин 92,6%, через 30 мин 97,9%, К ацетоновому раствору кислого эфира амидоамина лауриновой кислоты прикапывают в течение 15 мин 94 г 24,5%-ного водного раствора сульфита натрия. Отгоняют ацетон, а реакционную смесь выдерживают для завершения реакции в течение 1 ч при 80-90°С. Получают светло-желтый раствор с концентрацией 46,2%, выход 97,9%.

П р и м е р 39, Соли эфиров сульфоянтарной кислоты на основе амидо- аминов СЖК фракции C10-Cj3.

Проводят в условиях примера 38, К раствору 20 г (0,062 моль) амидоамина СЖК Cj0-C13 в 20 мл ацетона прикапывают 18,3 (0,186 моль) мапеи- нового ангидрида в 20 мл ацетоца.Реакционную смесь выдерживают в течение 1,5 ч при35-75°С. К ацетоновому раствору кислого эфира амидоамина СЖК С10-С}3 прикапывают 95,5 г 24,5%-ного водного раствора сульфита натрия. После отгонки ацетона получают светло-желтый раствор ПАВ с концентрацией 46,3%, выход 98,1%.

Пример 40, Соль эфира сульфоянтарной кислоты на основе амидоамин олеиновой кислоты,

Получают в условиях примера 38. К раствору 30 г (0,073 моль) амидоамина олеиновой кислоты в 30 мл ацетона прикапывают 21,45 г (0,219, моль

малеинового ангидрида в 20 мл ацетона. Реакционную смесь выдерживают в течение 1,5. ч при 35-75°С. К ацетоновому раствору кислого эфира амиДоами- на олеиновой кислоты прикапывают 112,6 г сульфита натрия в виде 24,5%-ного водного раствора. После отгонки ацетона получают светло-желтую вязкую массу с содержанием ПАВ 48,9%, выход 96,3%, , Прим ер 41. Соли эфиров суль- фоянтарной кислоты на основе амидоами- нов СЖК фракции C10-Cfs.

5 В условиях примера 26 к 20 г

(0,062 моль) амидоамина СЖК 1Э (состав дан в примере 5), нагретого до 90-95°С, прикапывают 18,1 г (0,186 моль) малеинового ангидрида.

При 95-100°С реакционную смесь выдерживают 1,5 ч. Кислый эфир амидоамина СЖК C10-Cf нейтрализуют 19 г три- этаноламина, растворенного в 76 г воды при 70-80°С и затем приливают 36 г,

5 (0,186 моль) 24%-ного водного раствора бисульфита натрия (его рН 7) и выдерживают при 85-90°С в течение 40 мин. Получают светло-желтый раствор с содержанием ПАВ 35,7%, Выход

0 96,9%.

П р и м е р 42, Кислоты на основе амидоаминов СЖК фракции Cfo-C 3.

В условиях примера 26 реакционную смесь, состоящую из 50 г (0,156 моль)

амидоамина СЖК С fo-C ,э и 46 г

(0,47 моль) малеинового ангидрида выдерживают при 90-95°С в течение 45 мин. Кислотное число 274,2, найденное 285,6, выход 96,0%.

Пример 43. В условиях примера 42 реакционную смесь выдерживают при температуре 60°С в течение 45 мин. Кислотное число 274,2, найденное 294,8, выход 93,0%.

Пример 44, В условиях примера 42 реакционную смесь выдерживают при 60°С в течение 0,5 ч. Кислотное число 274,2, найденное 318,9, выход 86,0%.

0 Пример 45,В условиях приме- ра 42 реакционную смесь выдерживают при 60°С в течение 1,5 ч. Кислотное число 27492, найденное 291,6, выход 94,0%.

5 П р и м- е р 46 . В условиях примера 42 реакционную смесь выдерживают при 60°С в течение 3 ч. Кислотное число 274,2, найденное 279,9, выход 98,0%.

0

5

Пример 47. В условиях примера 42 реакционную смесь выдерживают при 40°С в течение 1,5 ч. Значения кислотных чисел по всей реакционной массе не одинаковы, не одинаково распределен непрореагировавший малеи- новый ангидрид. Перемешивание практически отсутствует.

Поверхностно-активные вещества, синтезированные при молярном соотношении амидоамин : малеиновый ангидрид, равном 1:2.

П р и м е р 48. Соли эфиров суль- фоянтарной кислоты на основе амидо- аминов СЖК фракции С ,-С ,3 .

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником,помещают 75,2 г (0,235 моль) амидоамина СЖК фракции С(4 fifj , нагревают до 80°С и дозируют 46 г (0,47 моль) расплава малеинового ангидрида.Смесь выдерживают при 80-90°С в течение 1,5 ч. К полученному кислому эфиру прикапывают 59,2 г (0,47 моль) сульфита натрия в виде 24,5%-ного водного раствора. При 85-9П°С смесь выдерживают в течение 1,5 ч. Получают светло-желтый раствор ПАВ с концентрацией 49,7%, выход 98,2%.

Пример 49, Соли эфиров суль- фоянтарной кислоты на основе амидо- аминов СЖК фракции С. -С „ .

Проводят в условиях примера 48, Из 40,4 г (0,125 моль) амидоамина СЖК С1в-Си и 24,4 г (0,25 моль) малеинового ангидрида получают кислый эфир амидоамина С1о-С. К кислому эфиру дозируют 131,4 г 24%-ного водного раствора сульфита натрия. Получают водный раствор ПАВ с концентрацией 49,9%.

Выход ПАВ на стадии сульфирования определяют по конверсии исходных реагентов.

Условия проведения реакции ацили- рования амидоамина малеиновым ангидридом, кислотные числа (КЧ),теоретические и найденные, а также условия проведения реакции сульфирования (температура, время синтеза,среда) представлены в табл.I.

Образцы испытывают на пенообразую- щую способность, поверхностное натяжение, устойчивость к солям жесткости, диспергирующую и эмульгирующую

способности, растворимость в воде. Испытания проводят по известным методикам. Результаты представлены в табл.2.

Таким образом, предлагаемые ПАВ

обладают лучшей растворимостью, в 1,3-1,6 раз более высокой пенообра- зующей способностью,превосходят известное соединение по эмульгирующей и диспергирующей способности,устойчивее к солям жесткости на 2 балла.

Формула изобретения

Способ получения пенообразовате- лей и стабилизаторов дисперсных систем путем ацилирования азотсодержащего органического соединения малеиновым ангидридом с последующи сульфированием солью щелочного металла сернистой кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения эмульгирующей и пенообразующей способности и растворимости в воде, в качест- ве азотсодержащего органического соединения используют соединение общей формулы

HOCH2CHaNCH2CH2NHCH2CH2OH,

где R - алкил или С7-С,т-алкенил, и ацилирование проводят при молярном соотношении реагентов, равном 1 : : (1-3), при 60-130 С или 35-75°С в среде ацетона, полученную при этом кислоту непосредственно или после обработки триэтаноламином подвергают сульфированию при 60-100°С.

Таблица I

Таблица2

Похожие патенты SU1576528A1

название год авторы номер документа
Способ получения поверхностно-активного вещества для моющих и чистящих композиций 1985
  • Нечеснюк Галина Петровна
  • Труфанова Тамара Николаевна
  • Слапыгина Ольга Леонидовна
  • Калинина Надежда Викторовна
  • Кручинин Владимир Андреевич
  • Алчангян Лендрош Восканович
  • Неменко Алевтина Александровна
  • Бунина Надежда Анфилофьевна
SU1330130A1
Способ получения пенообразователя и/или диспергатора для синтетических моющих средств 1990
  • Коломиец Борис Степанович
  • Палей Галина Петровна
  • Давыдов Владимир Дмитриевич
  • Кобешева Нина Ивановна
  • Калинина Татьяна Ивановна
  • Арсирий Ольга Ивановна
  • Смирнова Елена Николаевна
  • Жукова Валентина Андреевна
SU1712354A1
Способ получения поверхностно-активных веществ в качестве антистатических и отделочных средств для химических волокон 1986
  • Харьков Станислав Николаевич
  • Акименко Любовь Николаевна
  • Козлова Валентина Филипповна
  • Кураков Геннадий Александрович
  • Егоршин Владимир Иванович
SU1351920A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ СУЛЬФОЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ И ОКСИПРОПИЛИРОВАННЫХ СПИРТОВ 1983
  • Ждамарова В.Н.
  • Степанова Т.К.
  • Морозова З.В.
  • Крестовникова Т.И.
  • Трубникова А.А.
  • Леви С.М.
  • Копеина А.Д.
SU1143031A1
Алкилполиглицериновые диэфиры дисульфоянтарной кислоты в качестве компонентов синтетических моющих средств и смачивателей хлопчатобумажных тканей 1982
  • Жуков Дмитрий Александрович
  • Логунов Юрий Владимирович
  • Кубан Валентина Ефимовна
  • Аверина Лидия Михайловна
  • Головин Борис Александрович
  • Степаненко Надежда Ивановна
  • Евдокимова Анна Васильевна
SU1027154A1
Способ получения моющих поверхностно-активных веществ 1991
  • Жуков Дмитрий Александрович
  • Коломиец Борис Степанович
  • Муравьева Галина Николаевна
  • Целовальникова Людмила Васильевна
  • Палей Борис Абрамович
SU1817780A3
Способ получения моющего средства "Амфосульфол 1989
  • Жуков Дмитрий Александрович
  • Коломиец Борис Степанович
  • Муравьева Галина Николаевна
  • Беляев Владимир Львович
SU1668356A1
Натрийдиалканоламиновые соли эфиров дисульфоянтарной кислоты в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей 1987
  • Жуков Дмитрий Александрович
  • Кубан Валентина Ефимовна
  • Коломиец Борис Степанович
  • Исаева Ирина Леонидовна
SU1460062A1
Смешанные диэфиры сульфоянтарной кислоты в качестве смачивателей при нанесении фотографических слоев на подложку 1983
  • Ждамарова Валентина Николаевна
  • Копеина Альбина Дмитриевна
  • Леви Сергей Максимович
  • Бердников Виктор Рафаилович
  • Мельникова Алевтина Павловна
  • Морозова Зоя Васильевна
  • Лапина Татьяна Михайловна
  • Тихонова Галина Яковлевна
SU1169967A1
Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей 1985
  • Жуков Дмитрий Александрович
  • Аверина Лидия Михайловна
  • Кубан Валентина Ефимовна
SU1335557A1

Реферат патента 1990 года Способ получения пенообразователей и стабилизаторов дисперсных систем

Изобретение касается амидов карбоновых кислот, в частности способа получения пенообразователей и стабилизаторов дисперсных систем на основе солей сульфоянтарной кислоты, которые могут найти применение в составе шампуней и пеномоющих средств. Цель - повышение эмульгирования, пенообразования и растворимости в воде. Процесс ведут ацилированием соединения общей формулы HO(CH 2) 2-N[C(O)R]-(CH 2) 2-NH-(CH 2) 2-OH, где R-C 7-C 17-алкил или C 7-C 17 - алкинил, малеиновым ангидридом при их молярном соотношении 1:(1-3) при 60-130°С или при 35-75°С в среде ацетона. Полученную при этом кислоту непосредственно или после обработки триэтаноламином сульфируют солью щелочного металла сернистой кислоты при 60-100°С. Новые поверхностно-активные вещества по сравнению с известными обладают лучшей растворимостью, в 1,3-1,6 раза более высокой пенообразующей способностью, устойчивее к солям жесткости на 2 балла, а также превосходят известные по эмульгирующей и диспергирующей способности. 2 табл.

Формула изобретения SU 1 576 528 A1

I

2

3

4

5a

56

6

7

8

9

24,7 26,5 23,3 22,9 23,0 23,1 23,4 29,6 30,4 30,6 23,4

Поверхностно-активные вещества получены при молярном соотношении N-amui-N,N -бис-/Ь-оксиэтилэтилендиамин формулы I;малеиновый ангидрид, равном 1:1

210 200 240 245 230 230 235 190 170 220

180 160 210 215 205 210 200 165 145 190

3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3

150 130 125 125 125 130 125 125 130 130 125

1700 1760 4000 4440 5760 4440 4460 4820 4440 4600 4800

25 26 37 38 39 40 41

23,1 23,0 23,2 23,1 23,2 26,1 23,5

Поверхностно-активные вещества получены при молярном соотношении 1Ґ-ацил-ГС,П -бис-/3-оксиэтилэтилендиамин формулы I: малеиновый ангидрид, равном 1:3

195 195 200 190 195 160 200

175 175 170 170 170 135 175

5 5 5 5 5 5 5

10 15 15 10 15 20 15

14400 12960 11520 14400 12960

48

23,5

Поверхностно-активные вещества получены при молярном соотношении И-ацил-Н,н -бис-/5-оксиэтилэтилендиамин формулы I: малеиновый ангидрид 1:2

240 210 4 50 4320 Известное вещество формулы й-с-ынсн7сн7о сн н-сооме

О.0 SOjMe

150 130 125 125 125 130 125 125 130 130 125

1700 1760 4000 4440 5760 4440 4460 4820 4440 4600 4800

65,0

,60 52 55 62 62 40 45 40 40 55

10 15 15 10 15 20 15

14400 12960 11520 14400 12960

55 50 50 55 50 45 53

45

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1990 года SU1576528A1

Речников И.Г., Ануфриев Е.К
Поверхностно-активные производные моноамидов сульфоянтарной кислоты
- М.: ЦНИИТЗнефтехим, 971
Волков Л.Д., Чценко Л.В., Резников И,Г
Масло-жировая промышленность, 1970, & 10, с.29.

SU 1 576 528 A1

Авторы

Палей Галина Петровна

Жуков Дмитрий Александрович

Коломиец Борис Степанович

Щербик Лариса Кузьминична

Смирнова Елена Николаевна

Арсирий Ольга Ивановна

Талтынова Зинаида Егоровна

Даты

1990-07-07Публикация

1988-07-06Подача