Способ определения масла в газовых смесях Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения масел в газовых смесях.

Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение точности способа за счет устранения влияния примесей.

Пример 1. Анализируемая газовая смесь, в состав которой входят этилен, масло, предельные и непредельные углеводороды и другие нерасшифрованные примеси, пропускают со скоростью 30 л/ч в течение 2 ч через два поглотителя высотой tOO см, установленные последовательно и заполненные одинаковым количеством четы- реххлористого углерода по 25 мл (20 см). По истечении указанного времени поглотители отсоединяют от про- боотборной точки, содержимое каждого поглотителя переливают в мерные колбы вместимостью 25 мл. .Если растворитель в процессе улавливания масла частично улетучился, то его недостающее количество заменяют свехим четы- реххлористым углеродом и доливают до метки. Замеряют оптическую плотность в кварцевых кюветах с толщиной поглощакнцего свет слоя 1 см раствора с первого (J) поглотителя относительно раствора со второго (II) поглотителя в ИК-области спектра при 1 2926 см

Массовую концентрацию масла в газовой смеси определяют по градуиро- вочному графику и вычисляют по формуле

Z

X

а25-10

где 25 - количество растворителя в J поглотителе, мл;

Ю - число пересчета на содержание в м,

а V. 5

0

масса масла в анализируемом объеме, найденная по графику, мг;

объем пробы, приведенной к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63,. л.

Содержание масла в анализируемой пробе составляет 10 мг/м, суммарная погрешность 12%.

Пример 2. Анализируемую окись углерода, получаемую конверсией метана и содержащую примеси масла, предельных углеводородов и других нерасшифрованных примесей, пропускают со скоростью 20 л/ч через два поглотителя, установленные последовательно и заполненные одинаковым количеством .циклогексана по 50 мл (30 см). По истечении указанного времени поглотители отсоединяют от пробоотборной точки, содержимое каждого поглотителя переливают в 5 мерные колбы вместимостью 50 мл. Если растворитель в процессе улавливания масла частично улетучился, то его недостающее количество дополняют свежим циклогексаном и доводят 0 в колбе объем до метки. В кварцевых кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см замеряют оптическую плотность раствора первого поглотителя относительно раствора второго поглотителя в УФ-области спектра при 259 нм.

Массовую концентрацию масла рассчитывают методом, аналогичным приведенному в примере 1.

5

40

Содержание масла в анализируемой пробе 100 мг/м,

Суммарная погрешность 10%.

В-таблице приведены сравнительные данные по определению минерального масла марки КП-8 в газовых смесях известным и предлагаемым спо - способом.

Предлагаемый способ обеспечивает возможность исключить мешающее влияние всех примесей, растворяющихся в данном растворителе,путем создания их концентрации, равной в растворе сравнения и в рабочей пробе, не затрачивая на это дополнительного времени, так как раствор сравнения создается одновременно с рабочим, что позволяет сократить время анализа с

ВНИИПИ Заказ 2282/44 Тираж 778 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

61 до 5 мин при повышении точности способа в 3 раза.

Формула изобретения

Способ определения масла в газовых смесях путем пропускания анализируемой пробы через два последовательно соединенных поглотителя с органичесКИМ растворителем с последующим спект- рофотометрированием раствора из первого поглотителя относительно раствора сравнения, отличающий- с я тем, что, с целью сокращения

времени определения и повышения точности способа, в качестве раствора сравнения используют раствор из второго поглотителя.

Изобретение относится к аналитической химии,, в частности к определению масла в газовых смесях. Цель - сокращение времени определения и повышение точности способа. Определение ведут пропусканием анализируемой пробы через два последовательно соединённых поглотителя с органическим растворителем с последующим спектро- фотометрированием раствора из первого поглотителя относительно раствора и второго поглотителя. Суммарная погрешность способа 10%, время определения 5 мин. 1 табл. 1C INP J СО со