Способ определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола в техническом продукте Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению цинковой соли 2-меркаптобенз- тиазола (цинкапта) -в техническом продукте, применяемом в качестве ускорителя вулканизации каучуков в резиновой промьшленностн,

Цель изобретения - повьппение точности способа.

Пример . Определение цинковой соли 2-меркаптобензтиазола в техническом продукте.

1 г технического продукта (точная навеска) помещают в сухую коническую колбу, прибавляют 15 мл смеси этанола с ацетоном, взятых в объемном соотношении 1,5:1-1 :1 ,5 , и перемешивают в течение 1-2 мин. Взвесь фильтруют через складчатый бумажный фильтр диаметром 7-8 см в коническую колбу емкостью 250 мл Колбу с навеской цинкапта, последовательно промьшают порциями той же, смеси растворителей по 10 10 «-5 мл,

фильтруя через тот же фильтр.

Фильтр с осадком цинковой соли . 2-мерка11тобензтиазола помещают в колбу, прибавляют 10-мл диметилформ амида и порциями при помешивании содержимого колбы добавляют серной кислоты при объемном соотношении 10:1,5-10:2,5. Содержимое помешиваю до растворения осадка. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Колбу промьшают порциями по 10-15 мл диметилформами да и присоединяют к раствору в мерной колбе, доводят диметилформамидо раствор до метки, перемешивают.

10 мл приготовленного раствора переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл хлороформа, 5 мл воды, 3-4 капли 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазон и титруют при энергетическом перемешивании 0,1 н. раствором перхлората (или нитрата) ртути (И) до появления розовато-фиолетовой окраски хлороформного слоя. Вблизи точки эквивалентности титрование замедляют, энергично перемешивая содержимое колбы.

1 мл 0,1 н,раствора перхлората (нитрата) ртути соответствует 0,0199 г цинковой соли 2-меркаптобензтиазола.

Содержание цинковой соли 2 мерка тобензтиазола (х, %) рассчитывают по формуле

- O.Q199-V-K 100-50

где V - объем 0,1 н. раствора соли

ртути, израсходованньй на титрование, мл (8,15);

К - поправочный коэффициент титрованного раствора соли ртути;

50 - разведение навески исследу- емого веш;ества, мл;

10 - объем разведения, взятый

на определение, мл; а - навеска цинкапта, г. В табл. 1 представлены результа- ты анализа при использовании различного соотношения этанола и ацетона,

В табл. 2 представлены результаты анализа при использовании различного соотношения диметилформамида и кон- центрированной серной кислоты на результаты меркуриметрического определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола.

В табл. 3 представлены результаты определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола в техническом продукте.

Как видно из табл. 1 с помощью этанола без добавки ацетона (серия

опытов 1) не удается полностью освободиться от 2-меркаптобензтиазола (2-МБТ). При обработке цинкапта только ацетоном (серия опытов 7) часть цинковой соли 2 МВТ, растворяясь, переходит в фильтрат. Лижь при обработке осадка цинковой соли 2-МБТ смесью этанола с ацетонол в определенном объемном соотношении удается достичь полного отмьшания

примеси 2-МВТ и в то же время устранить потери цинковой соли 2-МБТ, как это видно из серии опытов 3-5.

Из данных табл. 2 видно, что для быстрого растворения взятой навески цинковой соли 2-МБТ требуется два и более мл концентрированной серной кислоты. Увеличение количества последней практически не оказьшает влияния на точность определений.

55

Формула изобретения

Способ определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола в техническом продукте, включающий титрование, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности способа, анализируемую пробу растворяют в смеси этанола и ацетона, взятых в объемном соотношении 1,5:1-1:1,5, отфильтровывают, осадок растворяют в смеси диметилформамида и серной кислоты, взятьк в объемном соотношении 10:1,5-10:2,5 с последующим добавлением хлороформа и титрованием полученного раствора солью ртути (jl)« Таблица 1

0,12

81,50

Таблица 2

0,18

81,50

Таблица 3

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения цинковой соли 2-меркаптобензтиазола в техническом продукте. Цель способа - повышение его точности. Определение ведут растворением анализируемой пробы в смеси этанола и ацетона, взятых в объемном соотношении 1,5:1-1:1,5. Полученную смесь отфштьтровьшают, осадок растворяют в смеси диметилформ- амида и серной кислоты, взятых в объемном соотношении 10:1,5-10:2,5. К полученному раствору добавляют хлороформ, воду, 3-4 капли 1%-ного раствора дифенилкарбазона и титруют при перемешивании 0,1 н-раствором перхлората (или нитрата) ртути (П), Относительная погрешность метода 0,25%. 3 табл. W to оо